PMK Oil Synthesys De PMK (CAS 28578-16-7 Forma De Cera) A Gran Escala

[btcboss2022]

Hola,

Después de comprobar y probar los métodos publicados en el hilo http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ decidí el post el mejor método para mí:

1. Poner en el reactor 47,5 litros de H2O y añadir 2,5kg de bicarbonato sódico, removiendo hasta su completa disolución, sacar la mezcla y guardarla.
2. Poner en el reactor 7L de H2O
3. Añadir sin dejar de remover 1,2kg de hidróxido sódico
4. 4. Mientras el H2O y el hidróxido de sodio se mezclan y adquieren temperatura, poner 5kG de cera PMK a derretir a fuego lento.
5. Cuando la PMK esté derretida, añadirla al reactor. 5. Cuando la cera PMK esté fundida, añadirla al reactor y poner la mezcla a 80 °C reflujo durante 1 hora removiendo.
6. Añadir 3,25kg de HCL al reactor. 6. Añadir 3,25kg de HCL 37% en pequeñas porciones, una vez añadido todo mantener la mezcla a 80 °C reflujo durante 1 hora agitando.
7. Dejar de agitar y poner la mezcla a 80 °C reflujo durante 1 hora agitando. Dejar de agitar y poner la mezcla a 25 °C.
8. Desechar la capa superior de agua.
9. 9. Poner de nuevo en el reactor la capa superior de aceite.
10. Añadir el H2O y el sodio. 10. Añadir la mezcla de H2O y bicarbonato sódico, agitando 2-3 minutos.
Añadir 10 litros de DCM (preferiblemente del congelador).
12. Dejar que se separe unos 10-15 min.
13. Evaporar el DCM de la capa inferior.

El rendimiento del aceite PMK (MDP2P; cas 4676-39-5) es de 3,72kg.

 

[G.Patton]

Esquema de reacción:

 

[Bartholomeus]

Siempre impresionas con esos completos informes de síntesis, ¡sigue así, hermano! Enhorabuena por el éxito

 

[Bennychairman]

¡Gracias por ahorrarnos tiempo! acabo de recibir el mío, así que justo a tiempo. ¡muchas gracias!

 

[Bennychairman]

8. Deseche la capa superior de agua.
9. Ponga de nuevo en el reactor la capa superior de aceite.

¿cuántas capas habrá? la superior se desechó el agua y luego ?

 

[Field7]

Yo también lo he visto. Es una errata. Sólo debería haber dos capas. Yo esperaría que la capa de aceite cayera al fondo. Separar la capa superior de agua y desecharla. Mantenga la capa inferior de aceite para el siguiente paso. Luego, más tarde, si usas DCM, tu producto final estará en la capa inferior de DCM no acuosa. Si sustituyes el DCM por Tolueno o Éter dietílico (como alguien más preguntó por hacer), tu producto estará en la capa superior no-acuosa. DCM, abajo. Tolueno y Dietil Éter, arriba. Te sugiero que te quedes con el DCM porque, a diferencia del tolueno, puede separarse a baja temperatura y no presenta el mismo riesgo de incendio que el DE. Sin embargo, es cancerígeno y *tiene un punto de inflamación bajo*. Utilice un espacio bien ventilado y recójalo en un recipiente refrigerado para su reutilización.

 

[btcboss2022]

2 capas, cuando se desecha la capa de agua hay que lavar la capa de aceite con agua+solución de bicarbonato sódico como explica el procedimiento.

 

[Dafunkphenomena]

Hola, este es mi método (soy Fring, pero he perdido la contraseña).
he visto que has añadido algunos pasos, preguntas:

has decidido usar bicarbonato sódico en lugar de NaOH, ¿por qué exactamente? (he probado ambos, todos han funcionado)
y en el último paso, dices "evaporar el DCM del fondo", ¿por qué evaporar? ¿no sería mejor separar las capas?
o quieres decir , despues de separar ponerlo a destilar al vacio para eliminar posibles restos de agua?

¿y el color del PMK? ¿marrón rojizo oscuro, o amarillento como el antiguo?

 

[Field7]

Lo separas. Se separa la capa inferior, que se compone de DCM y producto, y luego se evapora el DCM de *lo que era la capa inferior* (yo usaría un baño de agua caliente) para dejar el producto (sucio, pero lo suficientemente limpio para la mayoría). La destilación al vapor del producto sería una buena idea, creo.

Si alguien está familiarizado con la química, sabe que hay un montón de variaciones que podrías aplicar.

 

[Curiousonion]

¿Funciona este método? ¿Alguien lo ha probado?
Parece, con mucho, el método más sencillo y demasiado fácil.

 

[Curiousonion]

Pues bien, este método es para el pmk CAS 28578-16. Así que usted puede conseguir que en forma de polvo a continuación, se convierte en aceite después de terminar con la reacción.
Pero esto parece extremadamente fácil, ¿alguien ha probado esto?

 

[Bartholomeus]

El método está probado y por eso el OP lo publicó, pruébelo usted mismo y verá

 

[Curiousonion]

Perfecto. Sólo quería asegurarme porque parece que hay mucha confusión sobre el aceite pmk y sus diferentes versiones.
Gracias

 

[G.Patton]

Este post es una buena explicación, que fue publicado @btcboss2022 (gracias). Confirmo, que es probado y método de trabajo.

 

[FredDurst]

¿Existe alguna alternativa al DCM (¿tal vez tolueno?), ya que es difícil de conseguir en mi país?

 

[Precursor-supplier]

Puedo proporcionarle

 

[Jordan Belfort]

La ebullición del tolueen es un problema.

 

[Curiousonion]

Esto es fantástico, ¿quizá habría que añadirlo a la lista ya que es muy útil?

 

[btcboss2022]

Hola,

Lo siento estaba muy ocupado estos días, todos los métodos que he publicado se han hecho y probado por mí mismo como digo en el mismo post, es más muchos de ellos probado y sólo el mejor publicado.
Gracias.

 

[Handsomerx]

¿Por qué no se hace referencia al color de las fases oleosa y acuosa?

 

[btcboss2022]

No suelo hacer referencia a ellos, pero ¿qué hay que saber exactamente?

 

[Handsomerx]

Por ejemplo, ¿de qué color es el aceite que se separa en el fondo? Mi pmk inicial es de un color marrón claro, por lo que supongo que el aceite que se obtiene debe tener un aspecto similar.
¿Cuál es el color de la capa acuosa después de la separación? El mío es una especie de amarillo verdoso pálido.

Creía que era un procedimiento estándar mencionar el color del producto.
De todos modos, ¡gracias! Sería muy útil que me respondieran.

Nota al margen... cuando dice "evaporar el dcm", ¿se refiere realmente a dejarlo reposar a fuego lento para que se evapore? O te refieres a decaparlo al vacío.

gracias

 

[btcboss2022]

Hola,

En primer lugar no creo que hayas creado ese proceso, de hecho yo tenía esta información similar hace tiempo de proveedores chinos, de todas formas hice algunos cambios como puedes ver.
El bicarbonato de sodio es un método de lavado más suave y en este caso es más seguro usarlo para evitar dañar el producto.
Sobre el DCM, obviamente me refiero a separar la capa inferior (capa de DCM) y evaporarla, lo siento si mi explicación no es clara.
Para evitar el agua después de separar las capas se puede secar con sulfato sódico y filtrar antes de evaporar el disolvente (de hecho yo siempre lo hago en todos mis procesos).
Gracias.

 

[FredDurst]

¿Existe alguna alternativa al DCM (¿tal vez tolueno?), ya que es difícil de conseguir en mi país?

 

[btcboss2022]

El tolueno también funciona, pero no puedo asegurar el mismo rendimiento porque no lo he probado.

 

[FredDurst]

De acuerdo, gracias. Lo intentaré.

 

[Curiousonion]

¿Puedo preguntarle qué método utiliza para crisializar el producto final?

 

[btcboss2022]

Antes de cristalizar hay que obtener la base libre, para la base libre yo utilizo el método NaBH4 y para cristalizar la base libre hay muchos métodos.

 

[MisterAnonymous]

¿Esta síntesis es para un reactor de 50 o de 100 litros?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah ok entonces me confundí, pensé que el producto final que obtuviste de tu reacción era la mdma freebase.

 

[Curiousonion]

¿Se utiliza acetato de amonio para la reducción o gas MeNH2?

 

[Field7]

+ Acetato de amonio = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Depende de usted.

 

[Dafunkphenomena]

asumo que no estas siguiendo la ruta del gas hcl, pero tengo curiosidad, ¿por que cristalizas la base libre?