Síntesis del fenilnitropropeno en casa: más fácil imposible
Elprincipal precursor para la síntesis de anfetamina es el fenilnitropropeno.
El fenilnitropropeno es muy fácil de sintetizar, lo que hace que este método de síntesis de anfetamina sea el más popular entre los químicos.
La síntesis requerirá:
- Matraz (botella de vidrio)
- Condensador de reflujo
- Estufa eléctrica (para baño maría)
Las proporciones de las sustancias se escalan en múltiplos, pero se recomienda no llenar el reactor más de 2/3 de su volumen.
Las proporciones necesarias para un matraz de 1L son:
- Benzaldehído - 200ml.
- Nitroetano - 200ml
- n-Butilamina - 20 ml
- Ácido acético glacial (GAA) - 50 ml
- Alcohol isopropílico (IPA)
La reacción es sensible al agua, por lo que conviene mantener los reactivos lo más secos posible.
Añadir benzaldehído, nitroetano, catalizador y GAA al matraz, remover bien y colocar sobre una placa caliente. Colocar a fuego lento y calentar hasta 60ºC sin dejar de remover. Puedes utilizar un baño maría para calentar. La temperatura del reactor puede controlarse con un termómetro o al tacto. El matraz debe estar bastante caliente al tacto, pero no debe quemar la mano. Para esta síntesis no es necesario enfriar, basta con apagar el calor durante un rato hasta que la temperatura vuelva a los parámetros deseados (~60ºC). Es necesario agitar periódicamente durante la reacción, el tiempo de síntesis es de 3-4 horas. Durante la reacción, el color cambia de amarillo claro a rojo oscuro y permanece claro. A continuación, la mezcla de reacción se enfría a temperatura ambiente, se vierte en un vaso o frasco, se diluye con 250 ml de agua tibia, se cubre con una tapa y se introduce en el congelador durante 2 horas. Una vez enfriada, se abre la tapa y se agita suavemente, permitiendo que circule aire fresco.
La cristalización se produce rápidamente. El tarro con cristales se vuelve a guardar en el congelador durante al menos 15 minutos. Después hay que romper los cristales y lavarlos con agua fría hasta que desaparezcan los restos de vinagre (2...3 veces es suficiente). A continuación, se enjuagan con pequeñas cantidades de alcohol isopropílico muy frío hasta eliminar las impurezas. Los cristales resultantes se secan al aire durante un mínimo de 10 horas. Almacenar el fenilnitropropeno en un recipiente cerrado en el frigorífico o en un lugar oscuro y fresco.
Importante
- El lavado con alcohol isopropílico debe realizarse a la temperatura más baja posible. Esto reducirá las pérdidas.
- Coloque el alcohol isopropílico en el congelador durante 8 horas antes de su uso.
- Enjuague hasta que el filtrado se vuelva incoloro.
- Es conveniente utilizar un paño fino ordinario como filtro porque los cristales son bastante grandes.
- El fenilnitropropeno tiene un desagradable olor acre y es corrosivo para la piel de las manos y la cara.
- Cuanto más oscuro es el fenilnitropropeno, más impurezas contiene.
El fenilnitropropeno puede recristalizarse a partir de alcohol isopropílico justo antes de iniciar la reacción siguiente.
Para ello, los cristales de fenilnitropropeno se disuelven en alcohol isopropílico a 30ºC y la solución se lleva a sobresaturación. A continuación, se congela a la temperatura más baja posible hasta que se complete la cristalización. Se filtra cuando la cristalización es completa.
El fenilnitropropeno se seca al aire, no es higroscópico (no absorbe agua del aire).
El rendimiento medio es de 300 gramos (~70% del rendimiento teórico).
Vea el video tutorial de síntesis del fenilnitropropeno para una comprensión completa:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
