Problema generando sal en tolueno (2cb) ayuda :(

Babazik

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he estado intentando hacer 2cb estos dias , en la ultima etapa despues de la brominacion , añado NAOH para hacer que el 2cb vaya a la capa de tolueno (que se añade un poco mas tarde) , el tolueno se aspira y se supone que genera 2cbHCL al añadir hcl , pero en vez de eso solo se genera una sustancia viscosa negra que se hunde en el fondo , he probado a coger solo el tolueno mas concentrado , de la parte superior , y solo intentar generar en el (pensando que a mayor concentracion sera mas facil generar sal , y uno tenia este problema de que el medicamento simplemente no quiere generar sal en el disolvente ?
 

Babazik

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¿Por qué se utiliza el tolueno? Intente hacerlo por CH2Cl2 como se describe aquí.
 

Babazik

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tengo un problema, he añadido 35% hcl a tolueno y se supone que genera 2CB hcl sal, pero no se forma, voy a comprobar con mi proveedor de productos químicos mañana sobre DCM, ¿alguna idea de por qué la sal no de? si añado hcl a tolueno con 2cb se hundira como aceite oscuro?
 

Babazik

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hey i oppened una nueva amenaza con el proceso espero que me puedas ayudar


espero me puedan ayudar , tambien tengo acceso a DCM ' y que opinan de la etapa de reduccion con ZINC y extraccion ipa para 2ch.
gracias espero poder resolverlo.
 

G.Patton

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Parece sencillo, ¿has contado el rendimiento?
 

Babazik

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aproximadamente 45-60% de 2,5 dmba el unico problema es que tiene que funcionar en condiciones muy frias (alrededor de 0oC) yo lo hago dentro de un congelador pero un baño de sal helada tambien sirve, lo hago funcionar a unos 10oC y el 2ch sale oscuro y se que se supone que debe ser amarillo claro, se puede ver en la segunda foto IPA a la izquierda, tal vez mi 2ch oscuro no salio muy bien lo que afecto la brominacion y la formacion de goo, ¿alguna idea de lo que podria pasar que se vuelve mas oscuro a mayor temperatura? como 10oC que no es caliente per decir , voy a hacer la reaccion hoy a 0C como un amigo me dijo y el informe sobre el color.
 
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G.Patton

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Otra forma de reacción y otros productos. Hay que comprobar el punto de fusión del 2C-H*HCl antes de seguir las reacciones. El mp es de 138-139 °C. El punto de ebullición de la base libre es de 80-100 °C a 0,4 mm/Hg.
 
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