Suministro y aplicación del vacío en un laboratorio

G.Patton

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Introducción
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El suministro de vacío suele formar parte integral de la planificación de laboratorios en edificios públicos o privados. Es más complejo que otros servicios públicos canalizados porque los requisitos de la tecnología de vacío son diferentes en un laboratorio de síntesis que, por ejemplo, en un laboratorio analítico o de biología celular. Estos requisitos diferentes no pueden satisfacerse con el mismo suministro de vacío. Para satisfacer la necesidad de un suministro de vacío adaptado a las aplicaciones, los requisitos específicos deben aclararse al principio de la fase de planificación. "La herramienta adecuada ahorra tiempo" es un viejo dicho de artesanos que se aplica al vacío suministrado a cada laboratorio. Ya sea porque no se conoce bien el vacío porque los sistemas de tuberías parecen muy similares a los gases canalizados, o porque la práctica tradicional ha dictado un sistema único para todo el edificio, los requisitos exclusivos del suministro de vacío se pasan por alto con frecuencia en el proceso de planificación del laboratorio. Sin embargo, para muchas aplicaciones, el vacío a medida tiene un valor incalculable. Un vacío adecuado permite a los químicos obtener los resultados deseados de forma más rápida, segura, cómoda y reproducible. Este tema pretende ser una orientación inicial para los planificadores de pequeños laboratorios, químicos subterráneos y fabricantes de medicamentos sobre las importantes consideraciones a tener en cuenta en la planificación del suministro de vacío para laboratorios.

¿Qué es el vacío?

El vacío, tal como se utiliza en el laboratorio, es simplemente la presión por debajo de la presión atmosférica. Lascualidades esenciales del vacío que determinan su utilidad en cualquier aplicación concreta de laboratorio son la profundidad del vacío -cuánto por debajo de la presión atmosférica- y la velocidad de bombeo, es decir, con qué rapidez se puede extraer el aire, los vapores o los gases del recipiente que se está evacuando.

Aplicación

Muchos químicos utilizan el vacío a diario. Pero, ¿cómo lo utilizan? El vacío se utiliza para muchas aplicaciones estándar en la preparación y el procesamiento de productos de síntesis. En la mayoría de los casos, el vacío no es el centro de atención, sino que desempeña un papel de apoyo esencial. Las aplicaciones de vacío de laboratorio más conocidas son la filtración y el secado. Por supuesto, se podría filtrar sin vacío -como preparar café- dejando que la gravedad haga el trabajo por usted. El problema es que, en el laboratorio, el proceso suele resultar demasiado lento debido al amplio espectro de disolventes y sustancias sólidas. Para acelerar el proceso, se crea baja presión -es decir, vacío- en un matraz filtrante (matraz Büchner) para la filtración por succión (vacío).
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Filtración con ayuda de una bomba de vacío resistente a productos químicos

En un proceso de secado, en cambio, el objetivo es cambiar el estado de una muestra de líquido a gaseoso. Podríamos simplemente dejar que se seque, igual que secamos la ropa al aire. Al igual que con la filtración, este proceso también llevaría demasiado tiempo, por lo que aquí también se utiliza el vacío para acelerar el proceso con ayuda de desecadores de vacío. El calor podría utilizarse para conseguir el mismo efecto, pero al disminuir el nivel de presión, se necesita menos energía calorífica para evaporar los disolventes. Así, el uso del vacío hace posible el secado eficaz de materiales de muestra sensibles al calor.
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Las aplicaciones de vacío utilizadas en los laboratorios varían según la disciplina científica, y las diferentes aplicaciones tienen requisitos de vacío distintos. La filtración es un proceso utilizado en casi todos los laboratorios. Los laboratorios sintéticos en los que se produce algún sólido (metanfetamina, anfetamina, mefedrona, MDMA, etc.) suelen utilizar el vacío para el secado. Todas estas aplicaciones requieren vacío en el rango de "vacío aproximado", entre 1 y 1.000 mbar.
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En los laboratorios de química, se utilizan numerosas tecnologías de vacío para la separación evaporativa de mezclas de sustancias como los disolventes. Elejemplo más conocido es la evaporación rotatoria, para la que el control preciso y la regulación de la presión imponen requisitos significativos en cuanto a la tecnología de bombas y control en el rango de vacío aproximado. Este equipo permite evaporar disolventes rápidamente sin calentamiento intensivo, también se pueden recuperar disolventes después de la síntesis a partir de residuos.
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Por el contrario, la línea Schlenk y la destilación al vacío, también habituales en los laboratorios de química, exigen un vacío en el rango del vacío fino. Esta técnica se utiliza cuando el punto de ebullición del compuesto deseado es difícil de alcanzar o provocará la descomposición del compuesto. Laspresiones reducidas disminuyen el punto de ebullición de los compuestos.
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Bombas

Diafragma
Las bombas de diafragma utilizan un diafragma flexible y un conjunto de válvulas antirretorno para producir la presión de bombeo y suelen producir un vacío de bajo a medio. Suelen ser resistentes a los disolventes y a los vapores ligeramente corrosivos, lo que las hace útiles para los evaporadores rotativos, pero su incapacidad para producir alto vacío limita su utilidad. Las bombas de diafragma no suelen necesitar aceite. Este tipo de bomba puede producir hasta 1,5 mbar de vacío. Su principal desventaja es el ruido producido, que alcanza los 50-60 dB, y la necesidad de mantenimiento periódico (sustitución del aceite y las membranas). Las bombas dediafragma cuestan entre 450 y 500 dólares.
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Paletasrotativas
Las bombas de paletas rotativas también son un tipo común de bomba de vacío, con bombas de dos etapas capaces de alcanzar presiones muy por debajo de 10-6 bar. Las bombas rotativas de paletas utilizan conjuntos giratorios de paletas circulares en una cavidad elíptica para crear presión de bombeo, y pueden alcanzar un vacío de medio a alto. Si su bomba requiere cambios de aceite, es probable que sea una bomba rotativa de paletas. Aunque pueden alcanzar un vacío más alto que las bombas de diafragma, se dañan fácilmente con los vapores de disolventes o corrosivos. Deben tomarse medidas para evitar que los vapores nocivos lleguen a este tipo de bombas, como la instalación de una trampa fría, ya que la contaminación puede reducir significativamente la eficacia y la vida útil de una bomba. Coste aproximado de 150-$200.
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Bomba de chorro de agua
La bomba de chorro de agua es una bomba de chorro propulsor en la que el agua fluye a través de una boquilla. Como resultado del elevado caudal, se produce un vacío. El vacío final que se alcanza depende de la presión y la temperatura del agua (para el agua, 3,2 kPa o 0,46 psi o 32 mbar a 25 °C o 77 °F). Si no se tiene en cuenta la fuente del fluido de trabajo, los eyectores de vacío pueden ser bastante más compactos que una bomba de vacío autoalimentada de la misma capacidad. Coste aproximado ~25-$30. Cuanto menor es la presión de aspiración, más disminuye la capacidad de aspiración. Las bombas de chorro de agua se distinguen por sus costes de adquisición muy bajos y su resistencia a la corrosión. Sin embargo, son estacionarias. Para utilizarlas, las conexiones de agua y de aguas residuales deben montarse en mesas de laboratorio y en campanas extractoras. Debido al consumo típico de agua de varios cientos de litros por hora -cien mil litros al año, incluso con un uso moderado-, las bombas de chorro de agua generan elevados costes de funcionamiento para el agua dulce y las aguas residuales. Otro inconveniente es el elevado nivel de ruido y la escasa compatibilidad medioambiental, ya que todas las sustancias y vapores de disolventes bombeados desde las aplicaciones van a parar a las aguas residuales.
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Selección de la bomba de vacío

En el laboratorio de química subterráneo, el vacío es uno de los equipos básicos de los puestos de trabajo del laboratorio. En consecuencia, el suministro de vacío ya forma parte integral de la planificación de nuevos laboratorios, puesto que es necesario para muchas aplicaciones, ya sea evaporación, destilación, secado o simplemente aspiración o filtración. Las bombas de membrana para química son las más adecuadas para estas aplicaciones de vacío.

Seguridad

Se debe tener cuidado para evitar la expulsión de vapores nocivos a la atmósfera del laboratorio. El escape de la bomba debe ventilarse a una campana extractora o estar equipado con un depurador o filtro adecuado. Cuando se rompe, la cristalería evacuada se hace añicos e implosiona violentamente, lanzando fragmentos a gran velocidad. Inspeccione la cristalería en busca de grietas y defectos antes de aplicar el vacío.
 
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diogenes

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Hola Patton, otra gran y extensa explicación. Muchas gracias.
 

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Tengo una bomba de aceite y la principal preocupación es la trampa de frío, para que no entren vapores en la bomba, ¿qué me recomiendan para un laboratorio de pequeña-mediana escala? Los precios varían mucho y no estoy seguro de lo que sería suficiente. Incluso estaba pensando que podría conseguir un condensador montado como trampa de frío como la solución más barata. El aire fluiría por donde normalmente fluye el agua de refrigeración y yo haría circular agua helada por el medio, pero probablemente esto no funcionaría.
 

diogenes

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Además, ¿cómo configurar algún tipo de regulador para que el vacío sea constante? Si tengo la bomba encendida todo el tiempo, es demasiado y la máquina no se las arregla, si la apago el vacío baja. Estaba pensando que algún tipo de manómetro/medidor podría encender y apagar la bomba en un rango de vacío ideal para ese fin. Perdón si mis preguntas vuelven a ser estúpidas.
 

G.Patton

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Hola, ¡gracias por el comentario! Recomiendo utilizar la 3ª trampa (con grifo inferior en la foto de abajo). He utilizado este con bomba de vacío de aceite.
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Cuando prepare el refrigerante dentro del dewar, añada el hielo seco u otro agente refrigerante como el hielo salado lentamente a la parte líquida; así evitará la formación de espuma. Los refrigerantes de hielo seco deben estar siempre abiertos a la atmósfera, ya que un sistema cerrado provocará una peligrosa acumulación de presión. Baje con cuidado la trampa hasta el dewar. Si hace funcionar el vacío durante periodos prolongados (más de 30 minutos), es posible que tenga que añadir continuamente más hielo seco. Compruebe a menudo la trampa para asegurarse de que el líquido recogido no se congela y provoca una obstrucción de la trampa. Si esto ocurre, es posible que tenga que cambiar el refrigerante a un baño de mayor temperatura (por ejemplo, un baño de hielo y sal). Cuando haya terminado, retire la trampa del dewar, cierre el vacío y ventile lentamente.
 
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Conozco un sistema, pero ahora mismo no lo encuentro. Deme más tiempo. Lo encontraré.
 
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Muchas gracias Patton, ¿cuál es el tamaño de la trampa de frío que debería tener en cuenta? Otra pregunta (quizás muy nublada) es si debo usar algún tipo de regulador de vacío para mantener el vacío en un rango determinado. Las instrucciones de la bomba dicen que no debería hacerla funcionar durante más de 30 minutos seguidos y también me preocupa que el vacío sea demasiado profundo, provocando un burbujeo excesivo que podría crear agua atrapada en el destilado (así es como me lo imagino - quizás infundado). Hay algun video que me recomiendes ver donde pueda ver como se hace esto en la practica con una bomba rotativa de paletas y una trampa de frio. Hasta ahora he sido super cauteloso creando solo vacio en las camaras y usando esto para la destilacion, pero se que esto no es ni de lejos lo ideal y no es tan eficiente en absoluto.
 

diogenes

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Además, los precios varían mucho.
 

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Sería estupendo. Creo que habría que hacer algunas modificaciones.
 

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Puede tomar el tamaño estándar para la máquina rotavap. En caso de gran volumen de frasco de disolvente de evaporación, puede utilizar dos trampas secuencialmente. Depende del volumen.
 
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diogenes

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¿Es cierto que sin ese regulador el vacío es más difícil de usar cuando se trata de sustancias muy volátiles (como la acetona). Me pareció mucho más fácil destilar acetona sin vacío utilizando piedras hirviendo, de todas formas es suave y rápido, mientras que con el vacío puesto, la temperatura fluctuaba, grandes burbujas, demasiado vacío, etc. Por cierto, Equlibrar es una gran empresa, parece que también tienen reguladores para usuarios individuales/pequeños, pediré un presupuesto para ver si es asequible o no. ¿Interpreto correctamente tu post que más o menos recomiendas la bomba de diafragma para el usuario medio? Parece que es mucho menos aparatosa que cualquier otra.
 

diogenes

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Perdona si esto es muy básico, pero ¿cómo consigo hielo seco, cómo puedo mantenerlo a una temperatura tan baja?
 

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Sí, tiene razón
Hay que comprarlo, no se puede fabricar en casa, y guardarlo en el recipiente Dewar
 

Jack

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¿Es aceptable que el diámetro interno de la tubería que va de la bomba de vacío al aparato de destilación sea de 6 mm. 15 micras de vacío final 45L/min.
 

G.Patton

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15 micras es un vacío extremadamente profundo. No se necesita un vacío tan profundo para la destilación.
Creo que sí, que hay que tener cuidado con el vacío tan profundo.

P.D. Contéstame con la función "Responder", veré la nota.
 
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¿este tipo de bomba está bien?
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¿para qué?
 

ASheSChem

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sory; para la filtración al vacío con un filtro buchner
 
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