Pregunta sobre la síntesis del nitroetano

[TucoSalamanca.]

Preparación del nitroetano por Gerard Desseigne y Henri Giral
Se carga el matraz de reacción con:26,5 g (0,0625 * 3moles) de K2CO3 grado tech disuelto en 137 g de agua320 g de nitrito sódico 97% tech
6 ml de alcohol cetílico-oleico o alcohol oleico (agente antiespumante) El volumen de la mezcla es de unos 420 ml. La mezcla se calienta en un baño a 130C con agitación.
Se carga el embudo de adición con 750 ml de una solución acuosa de 444 g (3moles) de etilsulfato sódico.
La solución se añade a la mezcla de reacción durante 50-60 minutos a una velocidad adecuada para mantener la mezcla de reacción a 125-130C, con agitación enérgica. Cuando se completa la adición de NaEtSO4, se añaden 100 ml de agua durante 10 minutos.
El destilado se separa en 2 capas. Puede ser destilado a 760mmHg con una columna de destilación. La destilación comienza a 30C. Todo lo que esté por debajo de 74C se desecha.
La temperatura debe estabilizarse a 87C y la destilación se detiene a 99,8C.
Rendimiento del nitroetano:96 g (1,28 moles), 42,6% basado en NaEtSO4
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Amigos, he intentado hacer nitroetano muchas veces, pero nunca he podido destilarlo con éxito. Puede alguien escribir en detalle como hacerlo (soy un químico novato)

 

[TucoSalamanca.]

Estoy destilando 103,5 gramos de nitrito de sodio, 158 gramos de etil sulfato de sodio y 8,6 gramos de carbonato de potasio y no destila, es un problema realmente grave. Durante la reacción se convierte en piedra y es muy difícil de limpiar, la síntesis siempre falla.

 

[wael gano]

¿Ha comprobado el etilsulfato de sodio? Puede que le falte uno de sus reactivos

 

[wael gano]

Ésta es la solución. Después de que el CO2 salga del agua, el nitroetano caerá al fondo, se separará y se volverá a destilar. Si no ves esta solución, vuelve a Te faltan reactivos.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Empiece por hacer sulfato de hidrógeno etílico, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Un mol son 54 gramos de H2SO4
La mitad de un mol producirá un 50% de hidrogenosulfato de etilo.
El 50% de H2so4 es irreactivo
El tiempo de reacción está equilibrado en 2,5 horas
La temperatura es de 80 grados C
Añadir 70 gramos de carbonato sódico por mol de H2SO4
25 ml de agua
Agitar y esperar la reacción de carbonatación
Ahora tienes medio mol de etil sulfato sódico y medio mol de sulfato sódico con exceso de carbonato y agua. Añade 50 gramos de nitrito sódico, con agitación continua, elevando la temperatura y destilando. Se obtendrán 15 ml de nitretano.

 

[TucoSalamanca.]

¿Puede explicarlo con más detalle?

 

[G.Patton]

Las síntesis más sencillas del nitroetano se ven aquí, hay tutoriales con explicación en vídeo.

 

[TucoSalamanca.]

A partir de etilsulfato de sodio y un nitrito metálico.

1,5 mol de nitrito de sodio (103,5 g) se mezcla a fondo con 1 mol de etil sulfato de sodio (158 g) y 0,0625 mol de K2C03 (8,6 g). A continuación, la mezcla se calienta a 125-130 °C, temperatura a la que se destila en cuanto se forma nitroetano. Cuando la corriente de destilación se relaja considerablemente, se detiene el calentamiento y el nitroetano bruto se lava con un volumen igual de agua, se seca sobre CaCl2 y, si es necesario, se decolora con un poco de carbón activado. A continuación, el nitroetano se vuelve a destilar y la fracción se recoge a 114-116 °C. 42-46% del rendimiento teórico .
Probé este método que compartiste y falló. No entiendo

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Si lee con atención comprenderá
¿Tiene ácido sulfúrico concentrado y etanol absoluto? Póngase en contacto conmigo y podremos empezar la síntesis con usted

 

[TucoSalamanca.]

Mire, puedo fabricar etilsulfato de sodio, ése no es el problema, el problema es fabricar nitroetano.

 

[TucoSalamanca.]

Dígame con detalle cómo se fabrica el nitroetano.

 

[TucoSalamanca.]

O amigos, ¿cómo se hace con sulfato de dietilo? Yo también tengo este reactivo.

 

[The-Hive]

Frase de vapor de Propano + ácido nítrico fácil de hacer pero ajustar el flujo es difícil

 

[Mo0odi]

Creo que produce más rápido y más grande


Pero habrá riesgo de explosión

 

[The-Hive]

Manténgalo a 400°c y estará bien

 

[Mo0odi]

¿Ha probado a fabricarlo o está pensando en hacerlo?

 

[The-Hive]

Lo he hecho un par de veces a pequeña escala.

 

[The-Hive]

Yo no iba a publicar esto, pero es Navidad mañana

no utilice una llama y el uso de tubería recta no en zigzag esto fue 1937 somos más inteligentes en este día y edad. Obviamente la velocidad de flujo debe ser la correcta y la temperatura no debe exceder los 400°c propano flash automático es 420-450°c usted verá dios

producto final obtendrá 4 nitros destilación simple requerida para nitroetano

la última vez que lo hice fue hace 5 años síntesis incompleta

 

[wael gano]

Etano (C2H6)
Propano C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Puedes estar seguro con el punto de inflamación del propano porque se supone que la mezcla rxn está libre de oxígeno. Sin oxígeno, no hay inflamación. Así que asegúrate de que no hay oxígeno en tu reacción y todo saldrá a tu manera. Además, la nitración industrial del propano implica presiones muy superiores a las normales (de 8 a 12 atm), lo que aumenta la temperatura del punto de inflamación.

 

[The-Hive]

Lo mantengo en 350-400 parece bueno lleva horas como lo ejecuto verry lento