Preguntas tras la síntesis del fenil-2-nitropropeno (P2NP) (Reacción de Henry)

Edeleanu

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Hola, ayer por la tarde intenté esta reacción. Fue mi primera síntesis, toda la experiencia fue un poco de miedo para ser honesto 😅 Cometí un montón de errores y tengo algunas preguntas antes de intentar esto de nuevo. Gracias de antemano a quien pueda ayudarme.

En primer lugar, cuando abrí la botella de n-butilamina, empezó a salir humo blanco. Esto me asustó, pero procedí de todos modos. ¿Podría alguien aclararme si esto es de esperar? ¿Necesito condiciones especiales de almacenamiento para la n-butilamina? Estaba almacenada a temperatura ambiente en un cobertizo de jardín, ¿debería almacenarla en un frigorífico?

Cuando abrí la botella de benzaldehído, me sorprendió el fuerte olor que desprendía. Dejé la puerta abierta para poder respirar, pero probablemente el olor era perceptible para los vecinos. Creo que la próxima vez sería mejor usar un respirador y abrir la puerta sólo en mitad de la noche cuando la gente duerme, ¿qué opinas?

Todavía no he cristalizado el P2NP, pero me pregunto cómo deshacerme de los restos de la solución. Supongo que contiene los reactivos que no han reaccionado, así que probablemente debería evitar tirarlo directamente por el desagüe. Pero entonces, ¿qué queda? ¿Hay alguna forma de neutralizar los reactivos y luego tirarlo por el desagüe?

Las 3 botellas de nitroetano, benzaldehído y n-butilamina se han abierto y cerrado, por lo que los reactivos han estado en contacto con el aire. ¿Hay algún tipo de fecha de caducidad antes de que queden inutilizables?
 

AgamemnonFromTroy

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Hola,
Es normal que la N-butilamina humee un poco al abrirla, no hay por qué preocuparse. Encontrará que hay un puñado de reactivos que hacen esto, siendo el más famoso el HCl.

El benzaldehído se utiliza habitualmente como agente aromatizante y no es tan tóxico, pero sí ligeramente irritante. En cuanto al olor, no hay nada que puedas hacer, pero si alguien te pregunta por el olor, puedes decir que es un nuevo ambientador o algo parecido.

Antes de filtrar el P2NP yo recomendaría poner el frasco que contiene la solución de P2NP en un congelador durante algún tiempo. De este modo se aísla la mayor cantidad posible de P2NP. Después de la primera filtración (cuando se aísla la mayor parte del producto), yo lo dejaría en el congelador durante unos días para ver si continúa la precipitación. Si no sale nada de la solución, no dudes en tirarla por el desagüe, ya que en su mayor parte contiene nitoretano/benzaldehído sin reaccionar disuelto en el disolvente elegido, por lo que es seguro tirarla por el desagüe.

En general, exponer los reactivos al aire está bien, pero intente limitar al máximo la exposición para evitar la contaminación o la evaporación del reactivo. En particular, hay algunos reactivos que son higroscópicos, como el KOH y el NaOH, así como el MgSO4, todos los cuales absorberán agua del aire circundante, comprometiendo su funcionalidad. Infórmese en Internet sobre las propiedades de los reactivos que vaya a utilizar, cómo deben almacenarse y los riesgos potenciales que conllevan.
 

Edeleanu

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Hola @HectorFromTroy, ¡gracias por estas palabras tranquilizadoras y por tus sugerencias!

He dejado la solución en el congelador durante 2 días, y luego la he filtrado en el embudo Buchner.
Buena idea, lo probaré.
 
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