La versión resumida de mi pregunta es: ¿cómo puedo separar la n-metilalanina de una solución que también contiene fosfato monosódico?
Y ahora la versión detallada: después de seguir el procedimiento del Tío Fétido (en Secrets of Methamphetamine Manufacture) para sintetizar n-metilalanina, estoy teniendo problemas para aislar el producto. Puedes encontrar el artículo que utiliza como fuente googleando "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
Básicamente, se mezcla una solución tampón de fosfato monosódico (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04) a la que se añade 0,1mol de alanina, 0,15mol de formaldehído y 0,2mol de zinc en polvo y, tras agitar durante 45min, se filtra el zinc y se ajusta el pH a 7 con NaHCO3. Después, se supone que la n-metilalanina precipita en forma de unos 10 g de cristales blancos en forma de aguja. Bastante sencillo, ¿verdad?
El problema es el siguiente: en lugar de 10 g de cristales, obtengo unos 18 g de cristales escamosos, blancos y transparentes, que empiezan a derretirse a unos 40 ºC. Según mis cálculos, el rendimiento máximo posible debería ser de unos 11 g de n-metilalanina, por lo que es evidente que algo más está precipitando. Después de semanas de pruebas repetidas y de volver al documento original, creo que por fin he descubierto lo que está pasando: aunque el tío Fétido dice que hay que usar NaHCO3 para ajustar el pH a 7, creo que al añadir bicarbonato sódico se está convirtiendo parte del fosfato monosódico en fosfato disódico, que es MUCHO menos soluble. Además, el fosfato disódico forma varios hidratos, todos los cuales se funden entre 36c y 50c, lo que explicaría tanto el bajo punto de fusión (la N-MeAla debería fundirse a ~200c) como el peso extra del producto.
Si ese es el caso, entonces el problema es cómo ajustar el pH de la solución final sin formar el no tan soluble fosfato disódico. Después de examinar cuidadosamente el documento original, me di cuenta de que "añadieron amoníaco a la solución" después y así que decidí tratar de usar amoníaco para ajustar el pH, pero no precipitó nada y es posible que sólo añadieron amoníaco para destruir cualquier formaldehído residual.
Así que, ¿alguien tiene alguna idea de cómo (A) separar una mezcla en polvo de fosfato disódico y n-metilalanina o (B) ajustar el pH de un tampón de fosfato monosódico a 7 sin convertir nada de él en fosfato disódico? Cualquier ayuda será muy apreciada
Y ahora la versión detallada: después de seguir el procedimiento del Tío Fétido (en Secrets of Methamphetamine Manufacture) para sintetizar n-metilalanina, estoy teniendo problemas para aislar el producto. Puedes encontrar el artículo que utiliza como fuente googleando "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
Básicamente, se mezcla una solución tampón de fosfato monosódico (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04) a la que se añade 0,1mol de alanina, 0,15mol de formaldehído y 0,2mol de zinc en polvo y, tras agitar durante 45min, se filtra el zinc y se ajusta el pH a 7 con NaHCO3. Después, se supone que la n-metilalanina precipita en forma de unos 10 g de cristales blancos en forma de aguja. Bastante sencillo, ¿verdad?
El problema es el siguiente: en lugar de 10 g de cristales, obtengo unos 18 g de cristales escamosos, blancos y transparentes, que empiezan a derretirse a unos 40 ºC. Según mis cálculos, el rendimiento máximo posible debería ser de unos 11 g de n-metilalanina, por lo que es evidente que algo más está precipitando. Después de semanas de pruebas repetidas y de volver al documento original, creo que por fin he descubierto lo que está pasando: aunque el tío Fétido dice que hay que usar NaHCO3 para ajustar el pH a 7, creo que al añadir bicarbonato sódico se está convirtiendo parte del fosfato monosódico en fosfato disódico, que es MUCHO menos soluble. Además, el fosfato disódico forma varios hidratos, todos los cuales se funden entre 36c y 50c, lo que explicaría tanto el bajo punto de fusión (la N-MeAla debería fundirse a ~200c) como el peso extra del producto.
Si ese es el caso, entonces el problema es cómo ajustar el pH de la solución final sin formar el no tan soluble fosfato disódico. Después de examinar cuidadosamente el documento original, me di cuenta de que "añadieron amoníaco a la solución" después y así que decidí tratar de usar amoníaco para ajustar el pH, pero no precipitó nada y es posible que sólo añadieron amoníaco para destruir cualquier formaldehído residual.
Así que, ¿alguien tiene alguna idea de cómo (A) separar una mezcla en polvo de fosfato disódico y n-metilalanina o (B) ajustar el pH de un tampón de fosfato monosódico a 7 sin convertir nada de él en fosfato disódico? Cualquier ayuda será muy apreciada
