Reutilización de disolventes.....

[Rabidreject]

Ok así que no tengo un evaporador rotatorio - me encantaría uno y tal vez algún día pero he tenido éxito de saber 0 química a haber creado un par de compuestos ahora...

Vale, he comprado un montón de triptamina, probablemente demasiada, pero ¡eh! ¡En realidad nah nunca se puede tener demasiado!

Siempre y cuando puedas seguir cambiando los aldehídos y cetonas correctos.

Aaaaaanyway, ya que todo el mecanismo de reacción real es exactamente el mismo en todos los ámbitos (hasta ahora) estoy terminando con un montón de mierda de metanol muy básico.

Ahora acabo de comprar 5 litros más realmente baratos, sin embargo, no es bueno para el ecosistema simplemente tirarlo o lo que sea. No me atrevo a hacerlo, es bastante malo.

Así que mi pregunta es: ¿necesito utilizar un ácido para neutralizarlo antes de destilar el metanol del agua?
Si es como el etanol, tendré que hacerlo varias veces, pero aún así, ¿cuál es la mejor manera de tratar su naturaleza básica en este momento?

Saludos

 

[Metribolone]

Yo supondría que se puede destilar el metanol y dejar atrás lo que lo hace básico siempre que los puntos de ebullición estén lo suficientemente alejados.

 

[Rabidreject]

Vale, genial. Es sólo metanol y solución de KOH, así que sí que tiene sentido - Me preguntaba si traería a través de cualquier parte del agua, como lo hace con etanol cuando se destila fuera del agua ...

 

[Metribolone]

Yo creo que sí. Es difícil eliminar el 100% del agua sólo mediante destilación. Tendrá que utilizar otro método para eliminar el porcentaje restante de agua si necesita que sea anhidro.

 

[Metribolone]

Para completar mi respuesta, se puede utilizar un tamiz molecular para eliminar el agua de la solución después de la destilación.

 

[CCL4 huffer]

solo destila en seco y vuelve a destilar asi es como lo hago siempre con mis disolventes

 

[Rabidreject]

Sí, eso tiene sentido y coincide con lo que yo pensaba .... Añadí bolas de cambio de color sili después y ahora es púrpura ¡así que voy a tener que redistribuir y añadir un montón de MgSO4! ¡Gah ser verde es como un p.I.t.a en el barato! Acabo de pedir 5l de metanol anhidro y estoy f'ing alrededor con como 200ml jaja tan estúpido ...

 

[CCL4 huffer]

de todas formas, nunca se tienen suficientes disolventes

 

[Rabidreject]

Sí. Estoy de acuerdo con eso, siempre que se disponga de un espacio seguro para guardarlos, claro.
Aunque estoy deseando que aparezcan los 5 litros de metanol.
Creo que esta vez, cuando se me acabe el DCM, también pediré 5 litros, ¡es molesto lo pesado que es el DCM en comparación!
Con el tiempo quiero conseguir un rotovap pero creo que estoy esperando a mudarme a una casa en primer lugar ...

 

[CCL4 huffer]

Por cierto, el rotovap es inútil y una pérdida de dinero a menos que seas un gran laboratorio con 0 tiempo para spar.e de lo contrario la destilación al vacío normal es mejor imo

 

[Rabidreject]

Supongo que sí, me gusta la automatización que proporciona un evaporador rotativo -también sirve tanto para estropear cosas a RT como para reutilizar disolventes.
Me gusta la automatización que proporciona - también las bombas rotativas de paletas son RUIDOSAS y así que me imagino que compraría una de las bombas de diafragma de las que los rotovaps hacen el vacío, simplemente porque tengo una pequeña bomba de diafragma que es MUCHO más silenciosa que la bomba rotativa de paletas - sólo que no se puede utilizar durante más de media hora, lo que obviamente no es útil para la destilación al vacío.
El problema es que tengo vecinos que considerar en este momento. Las paredes aquí son finas y tengo gente debajo y al lado, ya que vivo en un piso.

Para ser justos, cuantas más moléculas trabajo, puede ser el caso, menos quiero un rotovap - Estoy trabajando con n,n-DMT (sobre todo) en el mo y puede ser una perra para cristalizar, hacerlo a RT no va a suceder y no me gusta particularmente precipitación por congelación, ya que duele las manos, pero también puede introducir fácilmente el agua en el producto. Es simplemente molesto en general en mi opinión,

Estoy planeando hacer mi primera reacción Henry hoy o mañana, así que espero ver que algunas cosas se cristalizan BIEN a temperatura ambiente, al hacer el estireno correspondiente.

 

[Loki12]

Aprenda a trabajar sin rotovap. No lo necesitas si trabajas en un piso con gente alrededor, supongo que si te arriesgas tanto es porque no haces ni de lejos las cantidades que justificarían tal gasto o harían que siquiera tuviera sentido.

Perfecciona tu tecnica sin el rotovap, si lo necesitas para hacer tu vida mas facil con la cristalizacion, la respuesta simple es que tu tek es una mierda y deberias perfeccionar eso primero, un rotovap es algo que usas una vez que dominas la destilacion al vacio y todo lo demas, cuando no tienes tiempo que perder porque estas produciendo kilogramos y estas seguro que puedes trabajar el rotovap mientras haces otro paso del sintetizador al mismo tiempo para reducir tu carga de trabajo.

No reutilizo disolventes. Perfecciono el método con el que estoy trabajando, luego proceso todo mi material en disolventes limpios de laboratorio, una vez que he terminado con la síntesis, limpio y me deshago de los residuos..., Si tuviera que volver a destilar y secar 10-20 litros de IPA, por ejemplo, entonces sí, supongo que utilizaría un rotovap, pero para mí personalmente, tiene más sentido comprar los reactivos y producir un producto de alta calidad que vale mucho dinero, en lugar de sentarme sin hacer nada tratando de ahorrar un par de cientos de euros, mientras que podría estar gastando ese par de cientos de euros para hacer un producto de un par de miles de euros. A mayor escala, el tiempo es oro.