Reducción de triptamina mediante STAB. ¿Consejo?

[Rabidreject]

Bien, estoy haciendo una reducción aminativa de triptamina para producir varias triptaminas activas primarias diferentes.
Voy a utilizar el método que está en video, filmado por Hamilton Morris - no en el que hace MEO, el uno con el tipo extraño tercer ojo lol
Voy a hacer triacetoxiborohidrita de sodio, hecho in situ en el momento de la reducción. Tengo todo lo que necesito, pero la triptamina (un componente esencial), pero parece que iv resuelto que ahora.
Supongo que mi pregunta es, ¿tiene algún consejo, experiencia o conocimiento sobre este RXN?
Lo he dicho muchas veces, pero no estoy buscando para vender el mundo (o cualquier persona) DMT o cualquier otra cosa que hago.
Si me enveneno, que está en mí ... Tengo equipo de TLC para ser capaz de comprobar lo que está pasando en cierta medida.
Creo que también voy a primavera para un poco de hielo seco para poder mantenerlo fresco más fácil. O tal vez no en realidad no sé la temperatura, pero estoy bastante seguro de que no puede exceder 0c pero tendría que volver a mirar la literatura que he guardado.
También me pregunto si alguien me puede decir por qué tienen que utilizar 4A Mol seives y no 3A? Obviamente, cuando se utilizan para el 2% restante de alcohol, se utiliza 3a así que ¿por qué, si ambos están absorbiendo moléculas de agua necesita el 4a? ¿Cuál es la diferencia? ¿Son simplemente más grandes, lo que significa que pueden absorber más?
No puedo expresar lo contenta que estoy de haber encontrado un sitio y gente con la que hablar de estas cosas.
¡He recurrido a la compra de triptamina porque Cristo no puedo decarb por una mierda! No sé por qué, tal vez no le gusta cyclohexanone como catylist....I dunno Acabo de Goo o un líquido que es oscuro y no re-x. ¡De todos modos he terminado con eso!
¡Espero que las reducciones son un poco menos desordenado!

 

[HerrHaber]

Tengo curiosidad por saber si el STAB formado in situ sería igual que los sólidos comerciales (todavía tengo un par de gramos de STAB y triptamina), pero también tengo experiencia práctica previa en el trabajo de preparación de triptamina, así que voy a encontrar el momento adecuado para hacer algunas alquilaciones, no quiero hacer un gran lío sin resultados. HOAc gl. debería resultar en STAB pero en la literatura por alguna razón se usan sólidos en este sentido (al menos la última vez que lo documenté).

 

[CCL4 huffer]

En el caso de que se trate de una planta de tratamiento de aguas residuales, se debe tener en cuenta que la planta de tratamiento de aguas residuales se encuentra en un estado de descomposición, por lo que se recomienda su uso en la planta de tratamiento de aguas residuales.

 

[Rabidreject]

Ah gracias por tu respuesta - tbf creo que voy a intentar la ruta de reducción de NaBH4 animatics primero.
Lo intenté pero aquí es verano y sólo tenía un baño normal de agua/hielo/sal y no añadí todo lo suficientemente despacio...
Voy a conseguir un poco de hielo seco, intentarlo de nuevo y también REALMENTE hacer uso de TLC esta vez también, lo más probable.

Debo admitir, iv sido un poco distraído tratando de reunir a los reactivos a mi próxima RXN previsto - se trata de recuperar algunos de ellos por destilación de productos impuros para obtener el nitroetano / nitrometano que necesito para empezar a trabajar en fenetilaminas.
¡Ahora que he estudiado durante 6 meses más o menos, es REALMENTE obvio y lo ha sido durante un tiempo, que las fenetilaminas parecen ser un punto de partida más fácil - en términos de no necesitar tantas cosas que cuestan! Es decir, tengo todo lo que necesito, pero el hielo seco y heptano para re-x de.
También he pensado en añadir el NaBH4 a un poco de metanol tal vez con el fin de ser capaz de gotear constantemente en muy lentamente o si no se disuelve en metanol y trabajar de esa manera, por lo menos sólo tiene que añadir todo s-l-o-w-l-y. Aunque tbf con hielo seco / acetona no debería importar tanto.
Supongo que por la forma en que el metanol que queda de mi última ronda fluye bajo UV, el equilibrio fue empujado hacia el lado equivocado debido a las altas temperaturas y tal vez cerró ese anillo para hacer una beta-carbolina.
Podría estar equivocado y puede que lo haya hecho correctamente, pero todavía necesito hePtano y no heXano.
Mientras tanto, voy a destilar las sustancias químicas difíciles de obtener que necesito para empezar a trabajar en diferentes aldehídos para hacer fenetilaminas y/o la anfetamina correspondiente (en el caso de los aldehídos trisustituidos, de todos modos sólo haría pequeñas cantidades de cada uno, pero las anfetaminas psicodélicas las utilizaría menos que la PEA correspondiente, ¡pero bueno!
Este es el problema cuando tienes un laboratorio y no vendes nada de lo que produces. Lleva mucho tiempo reunir los suministros que necesitas y tienes que tener más de un proyecto en marcha a la vez, no físicamente, ¡pero la recopilación de materiales nunca se detiene!

 

[CCL4 huffer]

es decir si quieres heptano puedes destilar gasolina fraccionadamente es un poco tedioso pero es posible

 

[Rabidreject]

lol ¡está bien ahora tengo el heptano!
¿Se supone que al final obtendré una especie de aceite amarillento/marrón? ¿Justo antes de volver a mezclar con heptano hirviendo?
Me quedé con el aceite de la rxn que hice con un baño de hielo normal, pero yo realmente no prestar mucha atención a la temperatura. Sé que era principalmente por debajo de 0, pero no me ritmo añadiendo el NaBH4 o incluso el formaldehído por lo que puede haber subido a 5c durante unos minutos.
Además, no tener el disolvente final correcto fue un problema, ¡no voy a mentir!
Yo iba a darle una oportunidad más con hielo normal y baños de sal y luego sólo voy a pedir un poco de hielo seco.
Si es así, ¿podríais decirme si congeláis los cristales finales del heptano o evaporáis el heptano?

 

[CCL4 huffer]

sólo hay que evaporarlo y luego recristalizarlo

 

[Rabidreject]

Ah, vale. ¿Debería estar tomando mucho del aceite creado en el último paso eliminando el DCM con él cuando haces la primera re-x?
Intenté una precipitación por congelación simplemente porque utilicé una pipeta para extraer el heptano caliente y se enturbió al instante, así que supuse que algo estaba pasando. Obtuve algunos cristales por precipitación por congelación, pero la mayor parte se volvió a fundir en una sustancia viscosa más clara.
¿Se necesita bastante heptano? Dado que la literatura dice que es sólo ligeramente soluble en ebullición ...
¡Gracias por su ayuda - me siento como si estuviera casi allí ....is v frustrante!

 

[CCL4 huffer]

esto es quimica organica para ti guarda todas tus soluciones y trata de recuperar lo que puedas.

 

[Rabidreject]

Para ser justos, todo fue más o menos como dijo el sintetizador, aparte de que añadí estúpidamente los reactivos demasiado rápido y no tenía el alcano correcto al final.....
Dicho esto, iv no encontró el "aceite" muy fácil de re-x como se indica - incluso de heptano hirviendo.
Creo que debería intentarlo de nuevo.

 

[Rabidreject]

Me estoy mordiendo las uñas ahora lol iv hecho los últimos intentos de re-x.
Experimentado mediante el uso de heptano puro para uno, y otro utilizando 1:9 cloroformo: heptano así que supongo que veremos.
La última vez que la congelación precipitó a cabo la DMT me dieron unos hermosos x'stals blanco alrededor del borde y luego la parte inferior parecía que era pura DMT, pero luego, cuando se drena el heptano y lo puso delante de un ventilador, que se descongeló y la mayor parte volvió a aceite (pero un aceite más claro).
Ahora iv hecho de nuevo y tengo una cámara de vacío y la bomba y todo para que funcione mañana - algo iv estado queriendo / necesidad de las edades. Cuando lo necesitas, lo necesitas, ¿verdad?
La escritura hizo decir desde el principio que necesitaba una ... doloroso pagar por sin embargo ... suerte que voy a tener un suministro de por vida de DMT y Hopefuly, si puedo trabajar en las síntesis de algunas otras aminas terciarias. Me encantaría sintetizar DET.
¡¡Como consigues esos grupos etílicos en su lugar!!

 

[CCL4 huffer]

A una solución de 1,6 g de base de triptamina en 20 mL de isopropanol, se añadieron
5,5 mL de diisopropiletilamina y 2,3 mL de bromuro de etilo. Tras agitar a temperatura ambiente durante
36 h, los volátiles se eliminaron al vacío en el rotavapor y el residuo marrón claro (5,17 g) se disolvió en agua.
marrón claro (5,17 g) se trató con 5 mL de anhídrido acético y se calentó en baño de vapor durante 5
min. Después de alcanzar la temperatura ambiente, se añadieron 3,5 mL de hidróxido amónico y se dejó que la reacción exotérmica volviera a su estado normal.
y se dejó que la reacción exotérmica volviera a la temperatura ambiente. La mezcla de reacción se
suspendió en 150 mL de H2SO4 0,5 N y se lavó con 3x40 mL de CH2Cl2. Los lavados agrupados
se extrajeron de nuevo con 150 mL de H2SO4 0,5 N y las fases acuosas se lavaron de nuevo con CH2Cl2.
CH2Cl2. Las fases acuosas se combinaron, se volvieron básicas con NaOH 6 N y se extrajeron con 3x40 mL de CH2Cl2.
con 3x40 mL de CH2Cl2. Los extractos combinados se despojaron del disolvente al vacío y el residuo (1,49 g de CH2Cl2) se eliminó.
residuo (1,49 g de un aceite oscuro de olor penetrante) se destiló en el KugelRohr. El producto,
N,N-dietiltriptamina, se destiló a 175-185 °C a 0,05 mm/Hg para producir un aceite blanco de 1,02
g, que cristalizó espontáneamente. Este producto se disolvió en 20 mL de hexano en ebullición,
se enfrió a temperatura ambiente y se sembró. Se obtuvieron 0,72 g de un material ceroso
cristalino blanco que funde a 84-87 °C. IR (en cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 y
1120. MS (en m/z): C5H12N+ 86 (100%); indolmetileno+ 130 (6%); ion padre 206 (1%). La
La sal de clorhidrato (cristalizada espontáneamente a partir de una solución IPA de la base tratada con unas gotas de HCl concentrado) presentaba las siguientes propiedades
algunas gotas de HCl concentrado) tenía una mp 169-171 °C, y la siguiente huella dactilar: IR (en cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Esta sal parece ser inestable, oscureciéndose con el tiempo.
- de tihkal
o yk simplemente utilizar ese otro método a partir de indol

 

[Rabidreject]

Sí, he leído el método Shulgin, tengo el libro delante de mí. Sólo tenía curiosidad por saber si había una manera de utilizar acetaldehído en lugar del formaldehído.
He oído a algunas personas hablar de ello y vi algunas notas muy básicas al respecto, pero no he oído expresamente a nadie decir que funciona.

En cuanto al sintetizador DMT, al final no utilicé STAB, sino NaBH4.
Acabo de intentarlo de nuevo en los últimos dos días y, para ser honesto, parece que he conseguido un resultado mucho mejor esta vez, después de seguir algunos consejos de otras personas que de manera similar no tienen acceso a evaporadores rotativos o incluso presión reducida durante largos períodos, ¡ya que la bomba es demasiado ruidosa!
Creo que estaba exponiendo el aceite final que se reextrae usando heptano a demasiado calor y aire - básicamente, ¡tardando demasiado!