Síntesis de 1-dimetilamino 2-cloropropano
2,25 ml de 1-dimetilamino-2-propanol con 5 ml de disolvente cloroformo Dentro del matraz de dos cuellos Se vierte bajo gas argón Y se coloca el sistema dentro del baño de hielo hasta que su temperatura alcance los cero grados centígrados Entonces se diluyen 2 ml de cloruro de tionilo con 1 ml de cloroformo
Y luego con la pipeta Pasteur poco a poco en el sistema añadir Se coloca a temperatura ambiente durante 30 minutos, para que durante este tiempo el líquido dentro del matraz se convierte en sedimento y se calienta de nuevo durante 30 minutos a una temperatura de 61 grados Celsius hasta que el depósito se convierte en líquido Durante la ebullición, se libera SO2 y HCl gas.Y luego continúan calentando hasta que la sustancia dentro del matraz forma sedimento de nuevo. El precipitado formado es 1-dimetilamino-2-cloropropano clorhidrato . Luego se lava varias veces con éter para eliminar las impurezas y luego se cristaliza con etanol, que tiene un punto de fusión
Es de 191 grados Celsius.
Y luego se vierte agua sobre el cristal para disolver completamente.
Y luego se le añade NaOH al 20%,
que la sustancia deseada es insoluble en NaOH y se convierte en dos fases,
que la fase Above es la sustancia deseada disuelta en éter . Se separa con un embudo decantador. y luego a la solución de éter se añadió NaSO4 . Tras eliminar el disolvente, se obtiene la materia prima en forma de aceite.
Síntesis del 2-2-dimetilaminovaleronitrilo
Se mezcla 1 gramo de difenilacetonitrilo con 1,5 ml de dimetilformamida (DMF) en un matraz de dos cuellos. bajo gas Argón . Después de una hora, añadió 0,4 gramos de hidróxido de sodio (NaOH) dentro del matraz . A continuación, vertió aceite en el baño . Ajuste la temperatura a 78 grados Celsius . Y de acuerdo con el artículo , se vuelve de color púrpura oscuro .Entonces se añadió 0,8 ml de 1-dimetilamino-2-cloropropano . Luego la mezcla de reacción a temp 78°C durante 24 horas bajo gas argón . Luego se diluye el producto obtenido con un poco de agua y se extrae tres veces con tolueno. Se separó la sustancia deseada disuelta en tolueno con un embudo-decantador .
Se lava el material que contiene tolueno una vez más con cloruro sódico saturado.
A continuación se vierte en tolueno NaSO4 para secar y Después de eliminar el disolvente, se forma un material cristalino amarillo . Se forma un material cristalino amarillo que tiene
Es una impureza y tiene dos isómeros y una pequeña cantidad de la sustancia principal. El material amarillo se lavó varias veces con hexano frío . Se separa así uno de los isómeros, cuyo punto de fusión es de 69°C.
Y el otro isómero se disuelve en hexano por calentamiento y se convierte en un cristal a temperatura ambiente.
De este modo, el producto bruto obtenido del hexano caliente se cristalizó y el 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilo
Su punto de fusión es de 90 grados Celsius.
Metadona
Una solución de bromuro de etilo y magnesio (preparada con 0,5 g de magnesio y 1,5 ml de bromuro de etilo) en 8 ml de
de tetrahidrofurano (THF) se preparó en seco. 0,5 g de 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilo en 1 ml De xileno caliente sin agua Durante 15 minutos, inyecta la jeringa de vidrio en el sistema que preparó Greenyard
ha hecho . Luego esperamos hasta que la temperatura alcanza los 78 grados Celsius . Después de mezclar durante 5,30 horas Se calienta a reflujo . A continuación, la solución que contiene 0,8 ml de ácido clorhídrico (37,5%) y 0,8 ml de agua se añade a la mezcla de reacción caliente durante 10 minutos , y luego la mezcla caliente se retira y se mezcla con 0,2 .
Se lava con HCl al 18% y después de enfriar la solución ácida, salen cristales de clorhidrato de metadona. Se vierte la solución hirviendo en 2,8 ml de agua que contiene 0,02 g de carbón activado hirviendo. Se filtran los restos de carbón activado y se enjuagan con una pequeña cantidad de agua caliente. Se añade una solución de 0,08 g de hidróxido de sodio en 0,2 ml de agua a la siguiente mezcla filtrada y se cristaliza la metadona bajo la influencia del frío. que se recoge y se hierve en un poco de metanol y se filtra la solución para eliminar parte del sólido en suspensión. Y luego se diluye con agua hasta que se vuelve un poco turbia, y después de enfriar la solución, se forman cristales blancos de metadona. Se recogen, se lavan con una pequeña cantidad de metanol y se secan al vacío. La metadona seca pesa 0,5 g y, por tanto, funde a 76 °C (rendimiento del producto 91,9).
disolventes de secado
Cloroformo: En primer lugar, se agita el agua de 5 a 6 veces con la mitad del volumen hasta añadirle aproximadamente un uno por ciento de etanol. El cloroformo debe eliminarse para estabilizarlo. Después se seca sobre cloruro cálcico anhidro durante al menos 24 horas y luego se destila en presencia de P4O10. El cloroformo seco es inestable y es un gas tóxico y peligroso cuando se expone a la luz Produce fosgeno. Por lo tanto, el cloroformo seco debe mantenerse alejado de la luz.
El tetrahidrofurano (THF) se mantiene primero durante algún tiempo sobre la cinta de sodio para que se seque lo más posible. cuando Si se necesita THF seco, el THF que contiene la cinta de sodio se somete a reflujo bajo gas argón y a esa cantidad
Se añade benzofenona y se continúa el proceso de reflujo hasta que el color del THF se vuelva púrpura. A continuación se destila la cantidad necesaria de THF
y se examina. La razón del color púrpura de la solución cuando se seca el THF está relacionada con la formación
Radical-anión [ph-Co-ph] por banda de sodio y benzofenona en ausencia de moléculas de agua.
Amigos, encontré este método y comparto con ustedes ¿cómo hacer este procedimiento? ¿Qué herramientas necesitamos?
Traduje este artículo por Translite, si tienen dudas sobre la redacción, pregúntenme y lo aclaro
2,25 ml de 1-dimetilamino-2-propanol con 5 ml de disolvente cloroformo Dentro del matraz de dos cuellos Se vierte bajo gas argón Y se coloca el sistema dentro del baño de hielo hasta que su temperatura alcance los cero grados centígrados Entonces se diluyen 2 ml de cloruro de tionilo con 1 ml de cloroformo
Y luego con la pipeta Pasteur poco a poco en el sistema añadir Se coloca a temperatura ambiente durante 30 minutos, para que durante este tiempo el líquido dentro del matraz se convierte en sedimento y se calienta de nuevo durante 30 minutos a una temperatura de 61 grados Celsius hasta que el depósito se convierte en líquido Durante la ebullición, se libera SO2 y HCl gas.Y luego continúan calentando hasta que la sustancia dentro del matraz forma sedimento de nuevo. El precipitado formado es 1-dimetilamino-2-cloropropano clorhidrato . Luego se lava varias veces con éter para eliminar las impurezas y luego se cristaliza con etanol, que tiene un punto de fusión
Es de 191 grados Celsius.
Y luego se vierte agua sobre el cristal para disolver completamente.
Y luego se le añade NaOH al 20%,
que la sustancia deseada es insoluble en NaOH y se convierte en dos fases,
que la fase Above es la sustancia deseada disuelta en éter . Se separa con un embudo decantador. y luego a la solución de éter se añadió NaSO4 . Tras eliminar el disolvente, se obtiene la materia prima en forma de aceite.
Síntesis del 2-2-dimetilaminovaleronitrilo
Se mezcla 1 gramo de difenilacetonitrilo con 1,5 ml de dimetilformamida (DMF) en un matraz de dos cuellos. bajo gas Argón . Después de una hora, añadió 0,4 gramos de hidróxido de sodio (NaOH) dentro del matraz . A continuación, vertió aceite en el baño . Ajuste la temperatura a 78 grados Celsius . Y de acuerdo con el artículo , se vuelve de color púrpura oscuro .Entonces se añadió 0,8 ml de 1-dimetilamino-2-cloropropano . Luego la mezcla de reacción a temp 78°C durante 24 horas bajo gas argón . Luego se diluye el producto obtenido con un poco de agua y se extrae tres veces con tolueno. Se separó la sustancia deseada disuelta en tolueno con un embudo-decantador .
Se lava el material que contiene tolueno una vez más con cloruro sódico saturado.
A continuación se vierte en tolueno NaSO4 para secar y Después de eliminar el disolvente, se forma un material cristalino amarillo . Se forma un material cristalino amarillo que tiene
Es una impureza y tiene dos isómeros y una pequeña cantidad de la sustancia principal. El material amarillo se lavó varias veces con hexano frío . Se separa así uno de los isómeros, cuyo punto de fusión es de 69°C.
Y el otro isómero se disuelve en hexano por calentamiento y se convierte en un cristal a temperatura ambiente.
De este modo, el producto bruto obtenido del hexano caliente se cristalizó y el 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilo
Su punto de fusión es de 90 grados Celsius.
Metadona
Una solución de bromuro de etilo y magnesio (preparada con 0,5 g de magnesio y 1,5 ml de bromuro de etilo) en 8 ml de
de tetrahidrofurano (THF) se preparó en seco. 0,5 g de 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilo en 1 ml De xileno caliente sin agua Durante 15 minutos, inyecta la jeringa de vidrio en el sistema que preparó Greenyard
ha hecho . Luego esperamos hasta que la temperatura alcanza los 78 grados Celsius . Después de mezclar durante 5,30 horas Se calienta a reflujo . A continuación, la solución que contiene 0,8 ml de ácido clorhídrico (37,5%) y 0,8 ml de agua se añade a la mezcla de reacción caliente durante 10 minutos , y luego la mezcla caliente se retira y se mezcla con 0,2 .
Se lava con HCl al 18% y después de enfriar la solución ácida, salen cristales de clorhidrato de metadona. Se vierte la solución hirviendo en 2,8 ml de agua que contiene 0,02 g de carbón activado hirviendo. Se filtran los restos de carbón activado y se enjuagan con una pequeña cantidad de agua caliente. Se añade una solución de 0,08 g de hidróxido de sodio en 0,2 ml de agua a la siguiente mezcla filtrada y se cristaliza la metadona bajo la influencia del frío. que se recoge y se hierve en un poco de metanol y se filtra la solución para eliminar parte del sólido en suspensión. Y luego se diluye con agua hasta que se vuelve un poco turbia, y después de enfriar la solución, se forman cristales blancos de metadona. Se recogen, se lavan con una pequeña cantidad de metanol y se secan al vacío. La metadona seca pesa 0,5 g y, por tanto, funde a 76 °C (rendimiento del producto 91,9).
disolventes de secado
Cloroformo: En primer lugar, se agita el agua de 5 a 6 veces con la mitad del volumen hasta añadirle aproximadamente un uno por ciento de etanol. El cloroformo debe eliminarse para estabilizarlo. Después se seca sobre cloruro cálcico anhidro durante al menos 24 horas y luego se destila en presencia de P4O10. El cloroformo seco es inestable y es un gas tóxico y peligroso cuando se expone a la luz Produce fosgeno. Por lo tanto, el cloroformo seco debe mantenerse alejado de la luz.
El tetrahidrofurano (THF) se mantiene primero durante algún tiempo sobre la cinta de sodio para que se seque lo más posible. cuando Si se necesita THF seco, el THF que contiene la cinta de sodio se somete a reflujo bajo gas argón y a esa cantidad
Se añade benzofenona y se continúa el proceso de reflujo hasta que el color del THF se vuelva púrpura. A continuación se destila la cantidad necesaria de THF
y se examina. La razón del color púrpura de la solución cuando se seca el THF está relacionada con la formación
Radical-anión [ph-Co-ph] por banda de sodio y benzofenona en ausencia de moléculas de agua.
Amigos, encontré este método y comparto con ustedes ¿cómo hacer este procedimiento? ¿Qué herramientas necesitamos?
Traduje este artículo por Translite, si tienen dudas sobre la redacción, pregúntenme y lo aclaro
