La metilona (3,4-metilendioximetcatinona, βk-MDMA) es una sustancia sintética de la clase de las catinonas que a menudo se compara con la MDMA. Este producto es muy popular y provoca una fuerte euforia y empatía. Actúa como un potente afrodisíaco, cuyo efecto provoca un deseo irrefrenable de mantener relaciones sexuales.
Este artículo describe la síntesis de una pequeña cantidad de metilona. Cabe destacar que la reacción se escalona linealmente y se mantienen las proporciones de todas las sustancias. La metilona es bastante fácil de producir en grandes cantidades. Su producción no requiere sofisticados equipos de laboratorio. Este artículo describe la tecnología para producir metilona a partir de cetona halógena (2-bromo-3,4-metilendioxipropiofenona), que se obtiene por bromación estándar a partir de 3,4-metilendioxipropiofenona (3,4-(metilendioxi)fenil-1-propanona (MDP1P)).
Reactivos.
Reactivos.
- 3,4-metilendioxipropiofenona(MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Diclorometano (DСM) 90 ml.
- Bromo (Br2) 22 g.
- Tiosulfato sódico (Na2S2O3) solución acuosa 10% ~50 ml.
- Agua destilada.
- n-Metilpirrolidona (cas 872-50-4) 50 ml.
- Metilamina acuosa 40% 20 ml.
- Bicarbonato sódico 12 g.
- Sulfato de magnesio (MgSO4) ~30 g.
- Ácido clorhídrico (~35%) ~10 ml.
- Acetona.
Equipo y cristalería.
- Matraz de fondo plano de 250 ml;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato (opcional);
- Agitador magnético;
- Condensador de reflujo (opcional);
- Embudo;
- Jeringa o pipeta Pasteur;
- Papeles indicadores depH;
- Vasos de precipitados (500 mL x1, 250 mL x2; 100 mL x2);
- Fuente de vacío;
- Balanza de laboratorio (0,1-200 g es adecuada);
- Probetas graduadas de 100 mL;
- Baño de agua fría;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Embudo de decantación de 1 L (opcional);
- Termómetro de laboratorio;
- Matraz Buchner y embudo;
- Papel de filtro;
Procedimientos de síntesis
MDP1P 20 g se disuelve en DСM 60 ml y se añaden unas gotas de ácido clorhídrico, después se añade bromo 22 g gota a gota. La reacción es exotérmica, la mezcla de reacción se oscurece y luego se aclara debido a la liberación de bromuro de hidrógeno (gas blanco). El bromo restante se elimina con una solución acuosa de tiosulfato sódico al 10% y la mezcla de reacción se lava con agua una vez finalizada la reacción. La capa orgánica se puede utilizar para la reacción de metilaminación (rendimiento ~140% MDP1P) o destilar DСM al vacío hasta obtener un sólido.
La síntesis se lleva a cabo en condiciones normales. La 2-bromo-3,4-metilendioxipropiofenona 10 g del paso anterior se disuelve con n-metilpirrolidona 50 ml en el matraz de reacción. Seagita la mezcla hasta que se disuelvan los sólidos.
MDP1P 20 g se disuelve en DСM 60 ml y se añaden unas gotas de ácido clorhídrico, después se añade bromo 22 g gota a gota. La reacción es exotérmica, la mezcla de reacción se oscurece y luego se aclara debido a la liberación de bromuro de hidrógeno (gas blanco). El bromo restante se elimina con una solución acuosa de tiosulfato sódico al 10% y la mezcla de reacción se lava con agua una vez finalizada la reacción. La capa orgánica se puede utilizar para la reacción de metilaminación (rendimiento ~140% MDP1P) o destilar DСM al vacío hasta obtener un sólido.
La síntesis se lleva a cabo en condiciones normales. La 2-bromo-3,4-metilendioxipropiofenona 10 g del paso anterior se disuelve con n-metilpirrolidona 50 ml en el matraz de reacción. Seagita la mezcla hasta que se disuelvan los sólidos.
Se añade a la mezcla metilamina acuosa 40% 20 ml, se cierra el matraz y se agita enérgicamente. Hay que controlar la reacción exotérmica. La reacción termina en 10 min y la temperatura disminuye.
La reacción exotérmica puede ser muy violenta y es necesario un enfriamiento forzado en caso de gran carga. El matraz debe sumergirse en un baño de agua fría para su enfriamiento. Es importante mantener la temperatura por debajo de 55 ºC.
La reacción exotérmica puede ser muy violenta y es necesario un enfriamiento forzado en caso de gran carga. El matraz debe sumergirse en un baño de agua fría para su enfriamiento. Es importante mantener la temperatura por debajo de 55 ºC.
Purificación de la base libre de metilona
La masa de reacción se lava con solución de bicarbonato sódico una vez finalizada la reacción, que se prepara de antemano (agua 120 ml y bicarbonato sódico 12 g). La solución de bicarbonato sódicose vierte en la mezcla de reacción y se agita enérgicamente durante 1-2 min.
La masa de reacción se lava con solución de bicarbonato sódico una vez finalizada la reacción, que se prepara de antemano (agua 120 ml y bicarbonato sódico 12 g). La solución de bicarbonato sódicose vierte en la mezcla de reacción y se agita enérgicamente durante 1-2 min.
Se añaden 30 ml de diclorometano (CH2Cl2) y se agita enérgicamente durante 5 min. Labase libre de metilona se extrae con DCM de esta mezcla. La capa orgánica se separa con ayuda de un embudo de decantación.
Extracción
Separación de capas en embudo de decantación (Foto 1). La capa inferior es el extracto de DCM con base de catinona. Lafracción acuosa es la capa superior, que debe separarse y extraerse una vez más con DCM 30 ml (Fotos 2-3-4). Las capas orgánicas inferiores se combinan y se lavan con agua destilada 60 ml 3-4 veces en un embudo separador hasta que desaparezca el olor a metilamina (Foto 5-6). La base libre de metilona en DCM está siempre en la capa inferior. Las capas se separan con cuidado. Intentar evitar que entre agua en la capa orgánica. La solución orgánica seseca sobre MgSO4.
Separación de capas en embudo de decantación (Foto 1). La capa inferior es el extracto de DCM con base de catinona. Lafracción acuosa es la capa superior, que debe separarse y extraerse una vez más con DCM 30 ml (Fotos 2-3-4). Las capas orgánicas inferiores se combinan y se lavan con agua destilada 60 ml 3-4 veces en un embudo separador hasta que desaparezca el olor a metilamina (Foto 5-6). La base libre de metilona en DCM está siempre en la capa inferior. Las capas se separan con cuidado. Intentar evitar que entre agua en la capa orgánica. La solución orgánica seseca sobre MgSO4.
Acidificación
La solución de base libre de metilona en DCM se diluye con un volumen igual de acetona seca (grado de laboratorio 99%+). A continuación se añade ácido clorhídrico (~35%) en pequeñas porciones gota a gota. La mezcla se agita constantemente y se controla el pH. Aparece un precipitado. Si la mezcla se vuelve muy espesa, se añade acetona.
La solución de base libre de metilona en DCM se diluye con un volumen igual de acetona seca (grado de laboratorio 99%+). A continuación se añade ácido clorhídrico (~35%) en pequeñas porciones gota a gota. La mezcla se agita constantemente y se controla el pH. Aparece un precipitado. Si la mezcla se vuelve muy espesa, se añade acetona.
La mezcla debe ser muy líquida para acidificar bien la metilona. Cuando se alcanza un pH de 5,5-6, se deja de añadir HCl. La mezcla se enfría y se filtra.
Si el clorhidrato de metilona no es suficientemente puro, puedes leer cómo purificarlo aquí. La producción de cristales grandes se describe en este artículo.
La purificación del clorhidrato de metilona con acetona seca da un buen resultado. Hay varias fotos de clorhidrato de metilona antes y después del procedimiento de purificación.
La purificación del clorhidrato de metilona con acetona seca da un buen resultado. Hay varias fotos de clorhidrato de metilona antes y después del procedimiento de purificación.
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Usted utiliza una gran cantidad de DCM aquí, no me gusta, ¿puedo sustituirlo por cualquier otra cosa? (¿éter?)
