Estoy teniendo exactamente el mismo resultado en todos mis intentos de síntesis de metanfetamina en una olla siguiendo el procedimiento que se encuentra AQUÍ.
Todo parece ir bien, pero cuando gaseo mi no-polar, se nubla la solución en el instante en que mi tubo entra en el matraz. El precipitado no es cristalino en absoluto, más bien es una sustancia cerosa blanca que después de filtrar y raspar el papel de filtro huele a PSE cuando se quema (no ahumado....). Necesito saber de dónde procede esta cera.
Para purificar y concentrar mi PSE, utilicé el método de intercambio iónico con perlas de ablandador de agua de DOW chemical de alta acidez que sustituyen a los cationes. El PSE que produce tiene un aspecto fantástico, cristales blancos en forma de aguja, pero tiende a pegarse un poco a sí mismo (es decir, si vertía 3 g en un embudo, se pegaría un poco a sí mismo y podría necesitar un pequeño empujón con una varilla de vidrio para atravesar el vástago del embudo). Lo primero que pensé fue que el método de las perlas del ablandador de agua de intercambio catiónico estaba en mal estado y que habían añadido una sustancia iónica a la mezcla que se eluye de las perlas junto con el PSE. Como la sustancia cerosa es blanca y estaba distribuida uniformemente entre los cristales de PSE, pasó desapercibida, y hace algo para arruinar la reacción de reducción. Dicho esto, cuando gasifico al final de mi procedimiento de purificación de PSE, no obtengo nada de cera visible. Puede que esté ahí, pero al menos estoy gaseando una amina cristalina junto con ella. Después de que falle la reacción SnB, ¿por qué el PSE no se desgasifica de la misma manera que durante la purificación? En su lugar, todo lo que obtengo es cera, sin cristales de ningún tipo después de mi intento de SnB. He intentado utilizar hexano/éter y napatha como PN, con el mismo resultado.
¿Alguien tiene alguna sugerencia para eliminar esta cera del PSE con todo lo demás ya eliminado? El método de intercambio iónico elimina todo menos eso, creo. Hice algunas pruebas con el PSE que creía puro y tarda mucho en disolverse en IPA, por lo que los cristales tienen que estar recubiertos de algo.
Todo parece ir bien, pero cuando gaseo mi no-polar, se nubla la solución en el instante en que mi tubo entra en el matraz. El precipitado no es cristalino en absoluto, más bien es una sustancia cerosa blanca que después de filtrar y raspar el papel de filtro huele a PSE cuando se quema (no ahumado....). Necesito saber de dónde procede esta cera.
Para purificar y concentrar mi PSE, utilicé el método de intercambio iónico con perlas de ablandador de agua de DOW chemical de alta acidez que sustituyen a los cationes. El PSE que produce tiene un aspecto fantástico, cristales blancos en forma de aguja, pero tiende a pegarse un poco a sí mismo (es decir, si vertía 3 g en un embudo, se pegaría un poco a sí mismo y podría necesitar un pequeño empujón con una varilla de vidrio para atravesar el vástago del embudo). Lo primero que pensé fue que el método de las perlas del ablandador de agua de intercambio catiónico estaba en mal estado y que habían añadido una sustancia iónica a la mezcla que se eluye de las perlas junto con el PSE. Como la sustancia cerosa es blanca y estaba distribuida uniformemente entre los cristales de PSE, pasó desapercibida, y hace algo para arruinar la reacción de reducción. Dicho esto, cuando gasifico al final de mi procedimiento de purificación de PSE, no obtengo nada de cera visible. Puede que esté ahí, pero al menos estoy gaseando una amina cristalina junto con ella. Después de que falle la reacción SnB, ¿por qué el PSE no se desgasifica de la misma manera que durante la purificación? En su lugar, todo lo que obtengo es cera, sin cristales de ningún tipo después de mi intento de SnB. He intentado utilizar hexano/éter y napatha como PN, con el mismo resultado.
¿Alguien tiene alguna sugerencia para eliminar esta cera del PSE con todo lo demás ya eliminado? El método de intercambio iónico elimina todo menos eso, creo. Hice algunas pruebas con el PSE que creía puro y tarda mucho en disolverse en IPA, por lo que los cristales tienen que estar recubiertos de algo.