Introducción
La fenilacetona (P2P) es un reactivo clave para la síntesis de metanfetamina y también puede utilizarse para la fabricación de anfetamina. Nuestros experimentos han demostrado claramente que la pureza de la P2P tiene un impacto directo en el rendimiento de la síntesis de metanfetamina y en su pureza [mediante el método dereducción por metilaminación con borohidruro sódico (NaBH4) ]. Cuanto más pura es la P2P utilizada, mayor es el rendimiento obtenido. Por si fuera poco, el equipo de investigación del Foro BB decidió que es estratégicamente importante representar una forma de purificación tan sustancial como la destilación al vapor del P2P.
Equipo y cristalería
- Matraz de destilación de 500 ml con embudo.
- Condensador recto;
- Placa calefactora;
- Matraz para generación de vapor de 500 ml;
- Recipiente de 250 ml;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Papel indicador de pH;
- Vasos de precipitados 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Embudo de separación 2 L;
Reactivos.
- P2P (fenilacetona) impura 145 ml.
- Carbonato potásico 50 g;
- Agua destilada 500 ml;
- Gel de sílice;
- Cloruro sódico 100 g (NaCl);
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Procedimiento de Destilación por Vapor
1. Se prepara una solución de carbonato de potasio. Se vierte agua en un vaso de precipitados con carbonato de potasio, luego se agita la mezcla.
Nota: El papel indicador muestra un pH alcalino.
2. Destilación al vapor. Se colocan virutas de ebullición (o varillas de vidrio) en el matraz de destilación. Se introduce P2P impuro en el matraz. La solución de carbonato de potasio también se vierte allí hasta la mitad del volumen del matraz.
3. Preparación para la destilación al vapor del P2P.
Importante: el volumen de vapor del generador de vapor debe ser mayor que el volumen de vapor que se obtiene de la ebullición normal del P2P en el matraz. Por lo tanto, el matraz con P2P debe tener menor volumen que el matraz del generador de vapor.
4. La solución de P2P se hierve (se calienta a una temperatura de ebullición) y el P2P se condensa en forma de gotas aceitosas en el condensador. En el matraz receptor se recoge el destilado del P2P más puro con agua.
5. A medida que se llena el matraz receptor, los destilados se combinan y sedimentan hasta la separación de capas.
6. La destilación se considera finalizada cuando en el condensador sólo se condensa vapor de agua (sin fracción aceitosa). Al cabo de un rato, la solución de P2P en el matraz de destilación se enturbia. Puede formarse un sedimento alquitranado en el fondo del matraz. Se trata de impurezas pesadas insolubles. El destilado de P2P resultante debe separarse de la capa de agua.
7. Se prepara una solución acuosa de cloruro sódico (NaCl) (100 g de NaCl por 500 ml de agua). La mezcla se agita enérgicamente hasta que el NaCl esté completamente disuelto.
Nota: La solución de NaCl es necesaria para cambiar la densidad del agua en la mezcla con P2P. Esto ayuda a que el P2P flote como una capa superior transparente y no quede en forma de burbujas por todo el volumen del matraz.
8. La solución destilada de P2P se vierte en un embudo de separación de 2 L. A continuación, se añade la solución de NaCl. Se tarda varias horas hasta la separación completa de las capas. El P2P estará en la capa superior.
9. Se elimina la capa acuosa inferior. Puede reutilizarse para destilar nuevas porciones de P2P impuro. En el embudo sólo debe quedar la capa de P2P sin residuos de agua visibles. Sin embargo, aún quedan partículas de agua en el P2P. El aceite resultante debe deshidratarse.
10. Para secar ~100 ml de aceite P2P, se necesitan ~10 g de gel de sílice. La capa de P2P se seca sobre gel de sílice ~2 h y luego se decanta. Seobtiene el rendimiento Р2Р más puro 100,02 g (68,98%).
Nota: El P2P puede almacenarse con gel de sílice en el mismo matraz para evitar una absorción de humedad.
Nota: El papel indicador muestra un pH alcalino.
2. Destilación al vapor. Se colocan virutas de ebullición (o varillas de vidrio) en el matraz de destilación. Se introduce P2P impuro en el matraz. La solución de carbonato de potasio también se vierte allí hasta la mitad del volumen del matraz.
3. Preparación para la destilación al vapor del P2P.
Importante: el volumen de vapor del generador de vapor debe ser mayor que el volumen de vapor que se obtiene de la ebullición normal del P2P en el matraz. Por lo tanto, el matraz con P2P debe tener menor volumen que el matraz del generador de vapor.
4. La solución de P2P se hierve (se calienta a una temperatura de ebullición) y el P2P se condensa en forma de gotas aceitosas en el condensador. En el matraz receptor se recoge el destilado del P2P más puro con agua.
5. A medida que se llena el matraz receptor, los destilados se combinan y sedimentan hasta la separación de capas.
6. La destilación se considera finalizada cuando en el condensador sólo se condensa vapor de agua (sin fracción aceitosa). Al cabo de un rato, la solución de P2P en el matraz de destilación se enturbia. Puede formarse un sedimento alquitranado en el fondo del matraz. Se trata de impurezas pesadas insolubles. El destilado de P2P resultante debe separarse de la capa de agua.
7. Se prepara una solución acuosa de cloruro sódico (NaCl) (100 g de NaCl por 500 ml de agua). La mezcla se agita enérgicamente hasta que el NaCl esté completamente disuelto.
Nota: La solución de NaCl es necesaria para cambiar la densidad del agua en la mezcla con P2P. Esto ayuda a que el P2P flote como una capa superior transparente y no quede en forma de burbujas por todo el volumen del matraz.
8. La solución destilada de P2P se vierte en un embudo de separación de 2 L. A continuación, se añade la solución de NaCl. Se tarda varias horas hasta la separación completa de las capas. El P2P estará en la capa superior.
9. Se elimina la capa acuosa inferior. Puede reutilizarse para destilar nuevas porciones de P2P impuro. En el embudo sólo debe quedar la capa de P2P sin residuos de agua visibles. Sin embargo, aún quedan partículas de agua en el P2P. El aceite resultante debe deshidratarse.
10. Para secar ~100 ml de aceite P2P, se necesitan ~10 g de gel de sílice. La capa de P2P se seca sobre gel de sílice ~2 h y luego se decanta. Seobtiene el rendimiento Р2Р más puro 100,02 g (68,98%).
Nota: El P2P puede almacenarse con gel de sílice en el mismo matraz para evitar una absorción de humedad.
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