( los prefijos "Methcathinone" o "Methylone" o "βk-MDMA" no estaban disponibles así que tuve que poner "MDMA" pero no es la síntesis de MDMA la que se presenta aquí sino la de metilona que es la versión beta-cetona de MDMA )
Ingredientes:
20g de 3,
4-metilendioxipropiofenona (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90ml de diclorometano (=DCM) 22g de bromo 50ml de tiosulfato sódico al 10% 50ml de n-
Metilpirrolidona 20ml metilamina 40% 30g sulfato de magnesio 10ml ácido clorhídrico Solución de bicarbonato de sodio (12g en 120ml) Agua destilada Acetona
Material
Matraz de fondo redondo de 250 ml (+soporte) Agitador magnético Jeringa / pipeta Papel pH Vasos de precipitados Balanza Baño de hielo Material de agitación Termómetro Filtro
Opcional :
Condensador Embudo de separación
Procedimiento
1: Se disuelven 20 g de MDP1P en 60 ml de DCM, seguidos de unas gotas de ácido clorhídrico y 22 g de boro (gota a gota)-> La reacción es exotérmica 2 :
El boro restante se elimina con una solución de tiosulfato sódico al 10% y la solución se lava con agua destilada La capa orgánica ( 2-Bromo-3,4-metilendioxipropiofenona) se recupera para el paso siguiente (también puede destilarse al vacío para obtener un sólido).
3: La capa orgánica recuperada se disuelve en 50 ml de n-metilpirrolidona y se añaden 20 ml de metilamina al 40%, después se sella el matraz y se agita el conjunto -> La reacción es exotérmica y debe controlarse (si la presión es demasiado alta, se coloca el matraz en un baño de hielo para mantener la temperatura por debajo de 55ºC).
4 : A continuación se lava la solución con una solución de bicarbonato sódico y se agita el conjunto durante uno o dos minutos.
5: Se añaden 30 ml de DCM con agitación durante 5 minutos, y a continuación se extrae la metilona base libre (capa orgánica, capa inferior) La capa inorgánica puede contener aún la sustancia deseada, por lo que el paso 5 puede repetirse una vez más.
6: Se combinan las capas orgánicas obtenidas y se lavan 3-4 veces con 60 ml de agua destilada hasta que deje de detectarse olor a metilamina. Se recupera la capa inferior y se seca sobre sulfato de magnesio.
7: Se diluye nuestro volumen de base libre en el mismo volumen de acetona y, a continuación, se añade gota a gota ácido clorhídrico hasta obtener un pH de 5,5 - 6 (si la solución se espesa, se añade acetona).
8 : Se filtra el conjunto para obtener nuestro βk-MDMA deseado, sin embargo nuestro producto no es puro, se puede lavar con acetona Antes de la purificación:
Después de la purificación:
9: Si se desea la cristalización, por cada gramo de metilona HCl, añadir 1,5ml de agua destilada y 1ml de acetona, luego dejar cristalizar como para 4MMC.
Ingredientes:
20g de 3,
4-metilendioxipropiofenona (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90ml de diclorometano (=DCM) 22g de bromo 50ml de tiosulfato sódico al 10% 50ml de n-
Metilpirrolidona 20ml metilamina 40% 30g sulfato de magnesio 10ml ácido clorhídrico Solución de bicarbonato de sodio (12g en 120ml) Agua destilada Acetona
Material
Matraz de fondo redondo de 250 ml (+soporte) Agitador magnético Jeringa / pipeta Papel pH Vasos de precipitados Balanza Baño de hielo Material de agitación Termómetro Filtro
Opcional :
Condensador Embudo de separación
Procedimiento
1: Se disuelven 20 g de MDP1P en 60 ml de DCM, seguidos de unas gotas de ácido clorhídrico y 22 g de boro (gota a gota)-> La reacción es exotérmica 2 :
El boro restante se elimina con una solución de tiosulfato sódico al 10% y la solución se lava con agua destilada La capa orgánica ( 2-Bromo-3,4-metilendioxipropiofenona) se recupera para el paso siguiente (también puede destilarse al vacío para obtener un sólido).
3: La capa orgánica recuperada se disuelve en 50 ml de n-metilpirrolidona y se añaden 20 ml de metilamina al 40%, después se sella el matraz y se agita el conjunto -> La reacción es exotérmica y debe controlarse (si la presión es demasiado alta, se coloca el matraz en un baño de hielo para mantener la temperatura por debajo de 55ºC).
4 : A continuación se lava la solución con una solución de bicarbonato sódico y se agita el conjunto durante uno o dos minutos.
5: Se añaden 30 ml de DCM con agitación durante 5 minutos, y a continuación se extrae la metilona base libre (capa orgánica, capa inferior) La capa inorgánica puede contener aún la sustancia deseada, por lo que el paso 5 puede repetirse una vez más.
6: Se combinan las capas orgánicas obtenidas y se lavan 3-4 veces con 60 ml de agua destilada hasta que deje de detectarse olor a metilamina. Se recupera la capa inferior y se seca sobre sulfato de magnesio.
7: Se diluye nuestro volumen de base libre en el mismo volumen de acetona y, a continuación, se añade gota a gota ácido clorhídrico hasta obtener un pH de 5,5 - 6 (si la solución se espesa, se añade acetona).
8 : Se filtra el conjunto para obtener nuestro βk-MDMA deseado, sin embargo nuestro producto no es puro, se puede lavar con acetona Antes de la purificación:
Después de la purificación:
9: Si se desea la cristalización, por cada gramo de metilona HCl, añadir 1,5ml de agua destilada y 1ml de acetona, luego dejar cristalizar como para 4MMC.
