Protocatechuan aldehído - etilvanillina (3 4-dihidroxibenzaldehído)
1g de procedimiento de vainillina Productos químicos: Etilvanillina Ácido sulfúrico (95-97%, puro) Acetato de etilo Hielo Procedimiento: En un vaso de precipitados de 150 ml se colocaron 5,5 g de ácido sulfúrico concentrado y una barra agitadora. A continuación se añadió 1 g de etilvainillina y se agitó; los trozos adquirieron un color verdoso antes de disolverse en una solución amarilla clara. Se cubre el vaso con un vidrio de reloj, se coloca en un baño de aceite en la campana extractora, se eleva la temperatura del aceite a 70 °C y se mantiene durante 4 horas.
En el vaso se ve algo de humo o niebla.
La mezcla de reacción, que ya ha adquirido un color marrón, se retira del baño de aceite y se deja enfriar brevemente antes de verterla sobre 11 g de hielo picado mientras se agita. La solución es transparente. La mezcla está casi completamente fundida, pero aún fría. A continuación se extrae una vez con 10 mL de acetato de etilo y luego dos veces con 5 mL de acetato de etilo cada una. El color pasa principalmente a la capa orgánica (rojiza). Las capas orgánicas se combinan, se secan sobre un poco de sulfato sódico y se evaporan hasta un volumen de unos 2-3 ml que se deja evaporar a temperatura ambiente. Se obtienen cristales grisáceos con reflejos azules y verdes que se dejan secar al aire durante medio día. Pesan 0,77 g (93%).
Los sólidos se redisuelven en aproximadamente 4,4 g de agua caliente, dando una solución marrón. Tras enfriar a temperatura ambiente, hubo que iniciar la cristalización raspando con una espátula. A continuación, la suspensión cristalina se colocó en el frigorífico durante varias horas. La filtración al vacío sobre un embudo Büchner proporciona un producto cristalino ligeramente parduzco. Después del secado al aire pesa 0,51 g (63%).
Este es el enlace a partir del cual hice la síntesis de protocachualdeido - (3 4-dihidroxibenzaldehído) a partir de vainillina, el resultado fue de 0,88 g
1g de procedimiento de vainillina Productos químicos: Etilvanillina Ácido sulfúrico (95-97%, puro) Acetato de etilo Hielo Procedimiento: En un vaso de precipitados de 150 ml se colocaron 5,5 g de ácido sulfúrico concentrado y una barra agitadora. A continuación se añadió 1 g de etilvainillina y se agitó; los trozos adquirieron un color verdoso antes de disolverse en una solución amarilla clara. Se cubre el vaso con un vidrio de reloj, se coloca en un baño de aceite en la campana extractora, se eleva la temperatura del aceite a 70 °C y se mantiene durante 4 horas.
En el vaso se ve algo de humo o niebla.
La mezcla de reacción, que ya ha adquirido un color marrón, se retira del baño de aceite y se deja enfriar brevemente antes de verterla sobre 11 g de hielo picado mientras se agita. La solución es transparente. La mezcla está casi completamente fundida, pero aún fría. A continuación se extrae una vez con 10 mL de acetato de etilo y luego dos veces con 5 mL de acetato de etilo cada una. El color pasa principalmente a la capa orgánica (rojiza). Las capas orgánicas se combinan, se secan sobre un poco de sulfato sódico y se evaporan hasta un volumen de unos 2-3 ml que se deja evaporar a temperatura ambiente. Se obtienen cristales grisáceos con reflejos azules y verdes que se dejan secar al aire durante medio día. Pesan 0,77 g (93%).
Los sólidos se redisuelven en aproximadamente 4,4 g de agua caliente, dando una solución marrón. Tras enfriar a temperatura ambiente, hubo que iniciar la cristalización raspando con una espátula. A continuación, la suspensión cristalina se colocó en el frigorífico durante varias horas. La filtración al vacío sobre un embudo Büchner proporciona un producto cristalino ligeramente parduzco. Después del secado al aire pesa 0,51 g (63%).
Este es el enlace a partir del cual hice la síntesis de protocachualdeido - (3 4-dihidroxibenzaldehído) a partir de vainillina, el resultado fue de 0,88 g
