Síntesis del cloruro de 1-naftoilo

[WillD]

Esquema de reacción:

Síntesis:
1. En el reactor, equipado con agitador, termómetro, refrigerante de reflujo y embudo de goteo, añadir 600 g de POCl3.
2. En el embudo de goteo se vierten 1000 g de ácido 1-naftóico y 500 ml de dimetilformamida.
3. La masa de reacción se calienta a 100 *С. En 30 minutos, la mezcla se añadió de un embudo de goteo.
4. Luego se cambió el condensador de reflujo a condensador recto y se destila el cloruro de propionilo formador.
5. El cloruro de ácido 1-naftoico resultante se destila a 35 mm de presión a una temperatura de 190 *С. Se obtuvieron 1170 g de cloranhídrido del ácido 1-naftoico (rendimiento 93%).

 

[G.Patton]

 

[jarmy]

¿Hay una forma mejor de sintetizar el cloruro de 1-naftoilo?

 

[jarmy]

Gracias por todo

 

[G.Patton]

Estas son las mejores opciones =)

 

[jarmy]

Gracias, amigo

 

[Khaled]

¿Puedo utilizar cloruro de benzoílo al 99% en lugar de cloruro de naftoílo?

 

[G.Patton]

no

 

[D4ftmonk]

¿Es correcto ser así?

 

[thankyou888]

¿Se trata de cloruro de 1-naftoilo fabricado con ácido naftóico y pocl3.?

 

[G.Patton]

El cloruro de 1-naftoilo se funde a 16-19 *C.

 

[thankyou888]

@G.Patton
¿Si añadimos HCl en ácido naftóico no se producirá cloruro de naftoilo?

 

[G.Patton]

No.

 

[thankyou888]

El producto es de color rojo y los residuos se solidifican. El producto es correcto o es otra cosa.

 

[thankyou888]

Pero el rendimiento es muy bajo. Con 100 g de ácido naftóico sólo se formaron 18 g de producto.
En realidad hubo dos cosas.
(1) se añadieron 30g extra de DMF para disolver bien el ácido naftóico.
(2) debido a una razón inesperada la masa de reacción se dejó toda la noche.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Cuando se realiza correctamente. El resultado tiene este aspecto. Pero aún así el rendimiento es muy inferior al esperado ~45g. ¿Puede explicar la razón?

 

[G.Patton]

Hola, no puedo responder sobre el producto por la imagen. Tiene que comprobar el punto de fusión.

 

[G.Patton]

>>>(2) debido a una razón inesperada la masa de reacción se dejó
se evaporó, supongo

 

[Khaled]

Hola, ¿cómo está? ¿Puedo preguntarle por la alternativa al cloruro de naftoilo? ¿Cuántas sustancias puede escribir?

 

[thankyou888]

Puede utilizar muchos otros reactivos pero que producto final no es JWH-018. Producirá otras series de cannabinoides.

 

[jarmy]

Gracias por todo

¿Pueden indicarnos cuáles son los reactivos alternativos para el cloruro de naftoilo, ya que nos resulta difícil fabricarlo y obtenerlo?

 

[thankyou888]

Puede conseguir fácilmente este reactivo en China.

 

[thankyou888]

@G.Patton dígame también cómo limpiar los residuos sólidos que se forman en el interior del reactor.
¿El NaOH alcohólico limpia el reactor?

 

[G.Patton]

Sí, puede hacerlo.