Esquema de reacción:
Reactivos:
Cloruro de propionilo - 1000 g,
Tolueno - 3000 ml,
AlCl3 anhidro - 1500 g.
Equipo:
Matraz,
Condensador de reflujo,
Embudo de goteo,
Destilador (condensador recto),
Agitador mecánico.
Todas las partes del aparato deben secarse cuidadosamente. El tolueno se aplica anhidro y se toma en exceso, ya que sirve de disolvente.
Síntesis:
1. En un matraz, equipado con un condensador de reflujo, un tubo de secado de cloruro de calcio, embudo de goteo y agitador mecánico, colocar cloruro de aluminio y tolueno.
2. Comience a agitar y se añadió gota a gota cloruro de propionilo con tal velocidad, a la liberación uniforme de cloruro de hidrógeno.
3. En el caso de una reacción rápida, es necesario el enfriamiento exterior.
4. El final de la reacción se determina por el cese de cloruro de hidrógeno.
5. Una vez finalizada la reacción, se vierte la mezcla de reacción sobre hielo picado y se añade una solución diluida de ácido clorhídrico para disolver el precipitado de hidróxido de aluminio.
6. La capa superior de benceno se separó de la capa inferior de agua.
7. De la capa acuosa se extrajo 4-metilpropiofenona con una pequeña cantidad de benceno.
8. Las soluciones de benceno se condensan y se lavan con una solución diluida de hidróxido sódico, agua y sulfato sódico o de magnesio seco.
9. Después se destila el tolueno para obtener 4-metilpropiofenona (mp 239 *С).
Reactivos:
Cloruro de propionilo - 1000 g,
Tolueno - 3000 ml,
AlCl3 anhidro - 1500 g.
Equipo:
Matraz,
Condensador de reflujo,
Embudo de goteo,
Destilador (condensador recto),
Agitador mecánico.
Todas las partes del aparato deben secarse cuidadosamente. El tolueno se aplica anhidro y se toma en exceso, ya que sirve de disolvente.
Síntesis:
1. En un matraz, equipado con un condensador de reflujo, un tubo de secado de cloruro de calcio, embudo de goteo y agitador mecánico, colocar cloruro de aluminio y tolueno.
2. Comience a agitar y se añadió gota a gota cloruro de propionilo con tal velocidad, a la liberación uniforme de cloruro de hidrógeno.
3. En el caso de una reacción rápida, es necesario el enfriamiento exterior.
4. El final de la reacción se determina por el cese de cloruro de hidrógeno.
5. Una vez finalizada la reacción, se vierte la mezcla de reacción sobre hielo picado y se añade una solución diluida de ácido clorhídrico para disolver el precipitado de hidróxido de aluminio.
6. La capa superior de benceno se separó de la capa inferior de agua.
7. De la capa acuosa se extrajo 4-metilpropiofenona con una pequeña cantidad de benceno.
8. Las soluciones de benceno se condensan y se lavan con una solución diluida de hidróxido sódico, agua y sulfato sódico o de magnesio seco.
9. Después se destila el tolueno para obtener 4-metilpropiofenona (mp 239 *С).
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