Síntesis de 4MMC en benceno

[Chemix-Express]

Hola, actualmente produzco una 4MMC de muy alta calidad en benceno. En mi país su compra en grandes cantidades es bastante engorrosa.

He oído de algunas fuentes que se puede intercambiar 1:1 con Toulen. En benceno hago la reacción durante 3 horas a 60 grados. ¿Para Toulen será idéntico?

¿La cantidad de disolvente utilizado en la reacción también será la misma?

Gracias por su ayuda

 

[subzero013]

el tiempo de reacción y el régimen de temperatura cuando se utiliza tolueno son los mismos que cuando se utiliza benceno. Puede probar con ortoxileno, el tiempo/temperatura es el mismo. es menos tóxico que el benceno, causando menos sospechas.

 

[Chemix-Express]

Todo mi respeto por su ayuda. Seguiré intentándolo.

Después de muchos intentos y cientos de g convertidos, finalmente llegué a un alto rendimiento con la máxima pureza del polvo justo después de la acidificación, incluso antes de enjuagar con acetona.

Mientras que antes necesitaba más de 15L de acetona para 1kg de pólvora 4MMC para que el filtrado fuera transparente, ahora 4-5L son suficientes. El resultado se aprecia inmediatamente al cristalizar una pólvora tan pura.

Poder para usted y gracias por los valiosos consejos

 

[subzero013]

Un respetado químico escribió que en benceno / tolueno / ortoxileno a 60 grados, la reacción se mantiene durante 2,5 horas, el tiempo para alcanzar los 60 grados se considera el 50%. Si la solución se calienta a la temperatura deseada en 20 minutos, se cuenta como 10 minutos y la reacción se mantiene a 60 grados durante otras 2 horas y 20 minutos. a una temperatura de 60 grados, el sobrecalentamiento es muy peligroso, parece que la suciedad y la isomefedrona comienzan a salir muy rápidamente en pocos minutos. si la síntesis se lleva a cabo a 50 grados, entonces la reacción dura 4 horas, tal vez esta opción le convenga aún más. Casi siempre trabajé con diclorometano, pero con él la síntesis no es tan suave como con benceno / tolueno / orto xileno.

 

[Chemix-Express]

Cuanta más pureza y eficacia conseguía, más seguro me sentía de que lo sabía todo sobre la síntesis en Benzene.....

Un estúpido nace y un estúpido morirá

Btw.
La última vez tardé 3h y 10min desde alcanzar los 60 grados hasta apagar la calefacción y proceder al lavado del principio libre.

A simple vista no había mucha contaminación, pero el olor familiar a dimmer en el polvo seco 4mmc me hizo dudar.

Ahora sé por qué, conté el tiempo desde alcanzar los 60 grados.



Para mayor claridad. Divido el tiempo que transcurre entre verter el m40 y calentarlo todo a 60 grados por la mitad y lo incluyo en el tiempo de reacción.

¿Se espera que toda la reacción tarde 2:30h incluyendo el tiempo dividido por la mitad desde la adición de m40 hasta alcanzar los 60 grados?

Mirando las tablas de relación tiempo-temperatura en un disolvente dado, parece que el rendimiento máximo es para una reacción de 3h a 60 grados y es por lo que me he guiado.

Utilizaré sus consejos lo antes posible con la esperanza de aumentar aún más la calidad.

¿Cómo puedo agradecerle su ayuda?

 

[subzero013]

Recuerdo esta tabla), si no me equivoco, el lince escribió que las proporciones se utilizaron aquí - 1 mol de bromketon por 1 litro de disolvente. En la receta donde se indicaba el tiempo para 2,5 horas había una proporción - 1 mol por 375 ml de disolvente (benceno/tolueno/orto xilol. Tal vez esto es de alguna manera influenciada, pero incluso si usted confía en la tabla, la diferencia entre 2 y 3 horas es escasa, sólo ahora aparece Un poco isomefedro. Es más fácil de lavar los residuos de BC que isomefedron, puede simplemente acidificar mediante la adición de agua y ácido clorhídrico, a continuación, evaporar el agua por completo o hasta el volumen deseado y ya liberar el meferon con la adición de acetona y enfriamiento en el congelador. Todo lo que tiene un evaporador rotativo, a continuación, simplemente Conduzca el agua y ya está. La salida es super pequeños cristales, pero son fáciles de lavar y no va a tirar de muchas sustancias de una capa de benceno / tolueno, sin resinas, la luz de filtración y lavado, hay un montón de ventajas.

 

[subzero013]

También he leído que es imposible brominate en Orto Xille, ya que reacciona con el ácido bromístico, por lo que o bien bromo en dichlormethan y alejarlo, o por medio de ácido de hidrógeno y bromachon ya cristalina (completamente lavado de ácido y bromo) disolver En Ortoxilol y trabajar con él.

 

[Serega]

Hermano, tienes razón. pero!!! la bromación puede hacerse en dicloroetano (punto de ebullición >75°C), pero no en diclorometano (punto de ebullición 38,5°C).

 

[subzero013]

¿por qué no se puede llevar a cabo la bromación en diclorometano? ¿qué tiene que ver su punto de ebullición?

 

[Serega]

dependiendo del método de bromación. para la bromación con bromo es adecuado el DCM. y para la bromación con HBr + perhidrol no es adecuado, ya que la reacción es demasiado exotérmica, y el DCM hace mucha espuma y se desprende hirviendo

 

[subzero013]

He señalado que en dhm con bromo, tal vez el traductor falla, voy a volver a comprobar ahora. con Hbr y peróxido, no se necesita el mismo disolvente.

 

[subzero013]

Por cierto, quizá sepas ¿Cuánto tiempo se puede conservar 4mpf a temperatura ambiente y congelado (en el frigorífico)?

 

[Chemix-Express]

No sé si esto te ayudará pero 4mmc en polvo o cristal después de unas semanas a temperatura ambiente no ha cambiado en absoluto. Potencia, aroma sin cambios.

 

[Chemix-Express]

Hola. ¿Cuántos litros de disolvente en forma de benceno / tolueno es mejor utilizar para 1 kg de BK4? La reacción se llevaría a cabo a 60 grados. ¿Cuánto tiempo debería durar la reacción a 60 grados, 2,5 o 3h? ¿El tiempo necesario para calentar la mezcla a 60 grados debe contarse como la mitad o no incluirse en la reacción? Después de la etapa de animación, ¿cuál es la mejor manera de enjuagar la base libre? ¿Agua sola varias veces? ¿Bicarbonato sódico? ¿Hidróxido de sodio? Después de la limpieza pretendo verter un volumen igual de acetato de etilo y añadir gota a gota hcl 35-37% en agua. Al final de la etapa de acidificación, ¿durante cuánto tiempo es mejor meterlo todo en el frigorífico/congelador? ¿Puedo utilizar hielo seco para acelerar el proceso?

 

[Chemix-Express]

¿Alguien tiene algo?

 

[Chemix-Express]

Se me olvidaba. Yo siempre acidifico a pH 7, ¿tiene sentido bajar y si es así a cuantos?

 

[StarWars]

Im hecho con acetato de etilo y im agitar 30,min sólo y producto acabado es perfecto
Ph 6 a 5,5.
7 es demasiado

 

[Chemix-Express]

¿Puede describir cómo lo consigue y con qué eficacia? Incluso en pw si es un problema para que un público más amplio pueda verlo. Interesante tema déjeme decirle

 

[StarWars]

Me enviaron un mensaje en PW