2-(5-Metoxi-1H-indol-3-il)-N,N-dimetiletilan-amina (5-Meo-DMT base libre).
1. En un reactor limpio y seco de 5 L se cargó clorhidrato de 4-metoxifenilhidrazina (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 equiv), seguido de agua (1,45 L, 10 vol) bajo atmósfera de nitrógeno a 20-25 *C.
2. A continuación se agitó el contenido del reactor a 30-35 *C y se observó una suspensión de color rojo oscuro.
3. A la suspensión, se añadió con precaución gota a gota H2SO4 concentrado (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 equiv) bajo atmósfera de nitrógeno durante 10 min mientras se mantenía la temperatura por debajo de 40 *C (ligeramente exotérmica).
4. La solución marrón/roja se calentó hasta 35-40 *C (con una temperatura objetivo de 37 *C) y se agitó durante 10 min más.
5. Se preparó una solución de 4,4-dietoxi-N,N-dimetil-butano-1-amina (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) en acetonitrilo (0,58 L, 4,0 vol), y se añadió gota a gota al reactor bajo atmósfera de nitrógeno durante aproximadamente 60 min mientras se mantenía la temperatura entre 35 y 40 *C.
6. El embudo de adición se enjuagó con acetonitrilo (145 ml, 1,0 vol) y se añadió gota a gota al reactor.
7. La temperatura se mantuvo a 40 *C, y el contenido se agitó durante 4 h más.
8. La mezcla se enfrió a 20-25 *C y el contenido se transfirió a un reactor de 10 L.
9. La solución acuosa ácida se lavó con 2-MeTHF (2x2,03 L, 14,0 vol).
10. Después de cada lavado, las capas se dejaron reposar durante 15 min.
11. 11. Se recogió la capa acuosa ácida inferior y se desechó el lavado superior con 2-MeTHF.
12. 12. La capa acuosa ácida se recargó en el reactor y se añadió gota a gota solución de hidróxido sódico (4 M, 0,65 L, 4,5 vol) mientras se mantenía la temperatura a 20-25 *C para llevar el pH a 11-12 proporcionando una suspensión lechosa.
13. La suspensión se extrajo con 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); después de cada extracción, las capas se dejaron sedimentar durante 15 min, la capa inferior de agua alcalina se separó en un tambor y la capa orgánica superior se recogió.
14. La capa acuosa inferior se desechó y las capas orgánicas combinadas de 2-MeTHF se transfirieron a un matraz de 20 L.
15. 15. La solución se concentró al vacío hasta obtener un residuo aceitoso de color ámbar.
16. El agua residual se eliminó azeotrópicamente disolviendo de nuevo el residuo con 2-MeTHF fresco (1,45 L, 10 vol) y repitiendo el paso de concentración.
17. Este residuo aceitoso se secó en el evaporador rotatorio al vacío (10-20 mbar) durante 1 h a 40-45 *C para proporcionar 117,68 g (64,9% de rendimiento teórico) de base libre de 5-MeO-DMT en bruto.
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