2-Bromo-2-ciclohexil-1-feniletanona.
1. En el reactor se mezclaron 1000 g de 2-ciclohexil-1-feniletanona y 3000 ml de ácido acético.
2. Se apagó la agitación y se dejó durante a temperatura ambiente.
3. El bromo puro (800 g) se vertió limpiamente en el reactor y se dejó en mezcla sin agitar.
4. Después de algún tiempo, se produjo el autorun de reacción, gas de ácido bromhídrico grave que conduce.
5. 5. Se burbujea el gas en una mezcla con absorbente (solución acuosa de hidróxido de sodio, 400 g por toda la cantidad de agua).
6. Al reducir la rápida evolución del gas comenzó a agitar cauteloso.
7. Al final del gas se libera, y la reacción se ha enfriado a temperatura ambiente (cristalización puede comenzar), 9000 ml de agua pura fría vierte lentamente (сrystals se forman).
8. Después de 15 minutos, se detiene la agitación, el sedimento de la bromocetona cayó en el fondo (sólido amarillo).
9. La capa de agua se separó por la parte superior del reactor y se volvió a lavar con una solución saturada de sosa, y agua limpia.
10. Se utilizó en reacciones posteriores sin más purificación, rendimiento: 1300 g.
Clorhidrato de 2-ciclohexil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il)etanona.
1. Se añaden 4 litros de acetato de etilo en el reactor y se agita 5 minutos.
2. Se añaden 1000 g de pirrolidina en el embudo de goteo y se monta en la tapa del reactor.
3. Abrir el embudo de goteo y añadir la pirrolidina gota a gota, con agitación intensa.
4. Comprobar la temperatura por debajo de 65 *C.
5. Después de añadir toda la pirrolidina, agitar inteximadamente 1 hora.
8. Encienda la bomba de vacío del reactor y la bomba enfriadora para el condensador del reactor.
9. Destilar toda o la mayor cantidad de acetato de etilo.
10. 10. Parar la bomba de vacío y añadir acetona al reactor. Se sigue agitando.
11. Se añade ácido clorhídrico en el embudo de goteo y se monta en la tapa del reactor.
12. Dejar caer el ácido hasta pH - 5. Escurrir una pequeña cantidad del grifo inferior del reactor y controlar el nivel de acidez con una tira de tornasol. Devolver la muestra a la mezcla de reacción.
13. Después, verter toda la mezcla en un cubo y meter en el congelador durante 12 horas.
14. Instalado por el sistema de filtración al vacío (filtro nutsche, tela filtrante, bomba de vacío).
15. Encienda la bomba de vacío.
16. Verter un cubo del paso 13 a la cubeta del filtro.
17. Filtrar y prensar hasta que la mezcla del bol se solidifique.
18. Verter acetona fría en el bol para cubrir todo el sólido desde arriba.
19. Filtrar toda la acetona. Repetir el paso 18 si el sólido no es blanco.
20. Una vez filtrada toda la acetona y conseguido el sólido blanco, poner el contenido del bol en los recipientes de vidrio para su secado.
21. Colocar los recipientes de vidrio sobre rejillas a temperatura ambiente.
22. Secar hasta masa constante. Mezclar y triturar periódicamente, para un secado más rápido.
1. En el reactor se mezclaron 1000 g de 2-ciclohexil-1-feniletanona y 3000 ml de ácido acético.
2. Se apagó la agitación y se dejó durante a temperatura ambiente.
3. El bromo puro (800 g) se vertió limpiamente en el reactor y se dejó en mezcla sin agitar.
4. Después de algún tiempo, se produjo el autorun de reacción, gas de ácido bromhídrico grave que conduce.
5. 5. Se burbujea el gas en una mezcla con absorbente (solución acuosa de hidróxido de sodio, 400 g por toda la cantidad de agua).
6. Al reducir la rápida evolución del gas comenzó a agitar cauteloso.
7. Al final del gas se libera, y la reacción se ha enfriado a temperatura ambiente (cristalización puede comenzar), 9000 ml de agua pura fría vierte lentamente (сrystals se forman).
8. Después de 15 minutos, se detiene la agitación, el sedimento de la bromocetona cayó en el fondo (sólido amarillo).
9. La capa de agua se separó por la parte superior del reactor y se volvió a lavar con una solución saturada de sosa, y agua limpia.
10. Se utilizó en reacciones posteriores sin más purificación, rendimiento: 1300 g.
Clorhidrato de 2-ciclohexil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il)etanona.
1. Se añaden 4 litros de acetato de etilo en el reactor y se agita 5 minutos.
2. Se añaden 1000 g de pirrolidina en el embudo de goteo y se monta en la tapa del reactor.
3. Abrir el embudo de goteo y añadir la pirrolidina gota a gota, con agitación intensa.
4. Comprobar la temperatura por debajo de 65 *C.
5. Después de añadir toda la pirrolidina, agitar inteximadamente 1 hora.
8. Encienda la bomba de vacío del reactor y la bomba enfriadora para el condensador del reactor.
9. Destilar toda o la mayor cantidad de acetato de etilo.
10. 10. Parar la bomba de vacío y añadir acetona al reactor. Se sigue agitando.
11. Se añade ácido clorhídrico en el embudo de goteo y se monta en la tapa del reactor.
12. Dejar caer el ácido hasta pH - 5. Escurrir una pequeña cantidad del grifo inferior del reactor y controlar el nivel de acidez con una tira de tornasol. Devolver la muestra a la mezcla de reacción.
13. Después, verter toda la mezcla en un cubo y meter en el congelador durante 12 horas.
14. Instalado por el sistema de filtración al vacío (filtro nutsche, tela filtrante, bomba de vacío).
15. Encienda la bomba de vacío.
16. Verter un cubo del paso 13 a la cubeta del filtro.
17. Filtrar y prensar hasta que la mezcla del bol se solidifique.
18. Verter acetona fría en el bol para cubrir todo el sólido desde arriba.
19. Filtrar toda la acetona. Repetir el paso 18 si el sólido no es blanco.
20. Una vez filtrada toda la acetona y conseguido el sólido blanco, poner el contenido del bol en los recipientes de vidrio para su secado.
21. Colocar los recipientes de vidrio sobre rejillas a temperatura ambiente.
22. Secar hasta masa constante. Mezclar y triturar periódicamente, para un secado más rápido.
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