0. Normas de seguridad
Todos los trabajos deben realizarse respetando estrictamente las técnicas y necesariamente en la cabina de extracción. El nitrito de sodio y sus soluciones, el ácido nitrosílico helicoidal deben añadirse en pequeñas porciones para evitar la rápida liberación de óxidos de nitrógeno y bajo refrigeración constante. Recuerde que el óxido de nitrógeno de pie en diazoting puede causar asfixia, las quemaduras de las membranas mucosas, y con la inhalación a largo plazo en grandes concentraciones - edema pulmonar. Las sales de diazonio obtenidas son explosivas en forma seca, pero para evitar la explosión, no pueden dejarse durante mucho tiempo ni siquiera en disoluciones. En la preparación de los compuestos según las reacciones de las sales de diazonio, acompañadas de la liberación conjunta de nitrógeno, la adición de reactivos debe hacerse lentamente y en pequeñas porciones. Los azocresores se absorben a través de la piel y pueden causar intoxicación. En caso de intoxicación, los colorantes azoicos pueden provocar dolores de cabeza, fiebre leve, aumento del ritmo cardíaco. Con el trabajo constante con azocrasas se observan dermatitis, por lo que el trabajo debe realizarse con guantes de protección. Los alquilnítricos son compuestos tóxicos que provocan la extensión de los vasos, lo que puede manifestarse en el enrojecimiento de la piel. Diazoetano - gas amarillo venenoso que puede explotar.
1. N-etil-N-nitrosourea
Reactivos:
HCl de etilamina - 100 g,
Urea - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 conc. - 50 ml.
Equipo:
Matraz de fondo redondo - 2000 ml,
Matraz de fondo redondo - 3000 ml,
Condensador de reflujo,
Embudo de goteo,
Mezclador mecánico,
Termómetro.
Síntesis:
Se disolvieron 100 g de clorhidrato de etilamina y 250 g de urea en 400 ml de agua y se hirvieron a fuego lento durante 3 horas. A continuación, la solución se transfirió a un matraz de tres cuellos y 3 litros equipado con un embudo cuentagotas, un termómetro y un agitador mecánico y se añadieron 110 gramos de NaNO2. Se enfría el contenido del matraz a -10 *C y se añade gota a gota la solución de 50 ml de H2SO4 en 600 ml de agua, manteniendo la temperatura de la mezcla con un enfriamiento externo, que no es superior a 5 *C. Después de completar la adición de ácido sulfúrico, los cristales formados son N-etil-N-nitrosourea se filtraron y se lavaron con agua fría. Los cristales resultantes se secan al vacío a temperatura ambiente. Rendimiento 100 g. El fármaco resultante se puede almacenar en un refrigerador un período bastante largo de tiempo.
2. Diazoetano
Reactivos:
N-etil-N-nitrosourea - 10 g,
KOH 40% soln. aq. - 30 ml,
Éter dietílico - 100 ml,
KOH sólido.
Equipo:
Matraz Erlenmeyer,
Agitador magnético,
Embudo de decantación,
Termómetro.
Síntesis:
Para obtener una solución de diazoetano en un matraz Erlenmeyer, equipado con un agitador magnético de teflón y un termómetro, se colocan 100 ml de éter y 30 ml de solución acuosa de KOH al 40%. La solución se enfría a 0*C con una mezcla de hielo con sal y con trasvase continuo en pequeñas porciones 10 g de nitrosoetilurea, manteniendo la temperatura no superior a +5*C. Después de la reacción, la capa orgánica se separó por decantación y se secó sobre KOH sólido. El rendimiento del diazoetano es del 60%.
Todos los trabajos deben realizarse respetando estrictamente las técnicas y necesariamente en la cabina de extracción. El nitrito de sodio y sus soluciones, el ácido nitrosílico helicoidal deben añadirse en pequeñas porciones para evitar la rápida liberación de óxidos de nitrógeno y bajo refrigeración constante. Recuerde que el óxido de nitrógeno de pie en diazoting puede causar asfixia, las quemaduras de las membranas mucosas, y con la inhalación a largo plazo en grandes concentraciones - edema pulmonar. Las sales de diazonio obtenidas son explosivas en forma seca, pero para evitar la explosión, no pueden dejarse durante mucho tiempo ni siquiera en disoluciones. En la preparación de los compuestos según las reacciones de las sales de diazonio, acompañadas de la liberación conjunta de nitrógeno, la adición de reactivos debe hacerse lentamente y en pequeñas porciones. Los azocresores se absorben a través de la piel y pueden causar intoxicación. En caso de intoxicación, los colorantes azoicos pueden provocar dolores de cabeza, fiebre leve, aumento del ritmo cardíaco. Con el trabajo constante con azocrasas se observan dermatitis, por lo que el trabajo debe realizarse con guantes de protección. Los alquilnítricos son compuestos tóxicos que provocan la extensión de los vasos, lo que puede manifestarse en el enrojecimiento de la piel. Diazoetano - gas amarillo venenoso que puede explotar.
1. N-etil-N-nitrosourea
Reactivos:
HCl de etilamina - 100 g,
Urea - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 conc. - 50 ml.
Equipo:
Matraz de fondo redondo - 2000 ml,
Matraz de fondo redondo - 3000 ml,
Condensador de reflujo,
Embudo de goteo,
Mezclador mecánico,
Termómetro.
Síntesis:
Se disolvieron 100 g de clorhidrato de etilamina y 250 g de urea en 400 ml de agua y se hirvieron a fuego lento durante 3 horas. A continuación, la solución se transfirió a un matraz de tres cuellos y 3 litros equipado con un embudo cuentagotas, un termómetro y un agitador mecánico y se añadieron 110 gramos de NaNO2. Se enfría el contenido del matraz a -10 *C y se añade gota a gota la solución de 50 ml de H2SO4 en 600 ml de agua, manteniendo la temperatura de la mezcla con un enfriamiento externo, que no es superior a 5 *C. Después de completar la adición de ácido sulfúrico, los cristales formados son N-etil-N-nitrosourea se filtraron y se lavaron con agua fría. Los cristales resultantes se secan al vacío a temperatura ambiente. Rendimiento 100 g. El fármaco resultante se puede almacenar en un refrigerador un período bastante largo de tiempo.
2. Diazoetano
Reactivos:
N-etil-N-nitrosourea - 10 g,
KOH 40% soln. aq. - 30 ml,
Éter dietílico - 100 ml,
KOH sólido.
Equipo:
Matraz Erlenmeyer,
Agitador magnético,
Embudo de decantación,
Termómetro.
Síntesis:
Para obtener una solución de diazoetano en un matraz Erlenmeyer, equipado con un agitador magnético de teflón y un termómetro, se colocan 100 ml de éter y 30 ml de solución acuosa de KOH al 40%. La solución se enfría a 0*C con una mezcla de hielo con sal y con trasvase continuo en pequeñas porciones 10 g de nitrosoetilurea, manteniendo la temperatura no superior a +5*C. Después de la reacción, la capa orgánica se separó por decantación y se secó sobre KOH sólido. El rendimiento del diazoetano es del 60%.
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