Síntesis de metilamina hcl a partir de formaldehído (a gran escala)

[WillD]

1. En un reactor con cabezal de destilación se mezclaron 10 kg de formaldehído al 40% y 5 kg de cloruro amónico.
2. La mezcla se agitó con calentamiento gradual, destilando los productos primarios a 50 *C.
3. Cuando el destilado se detuvo y se retiró la mezcla se calentó a 110 *C.
4. El calentamiento de la mezcla se continuó durante 6 horas bajo agitación.
5. El vacío se bombeó al reactor y el agua se destiló tanto como fue posible.
6. Se añadieron 10 litros de alcohol n-butílico, se calentó a 100 *C y se agitó hasta que el precipitado disminuyó.
7. La mezcla se filtró a través de un filtro nutsche para separar de precipitado insoluble (cloruro de amonio) y la solución de alcohol se devolvió al reactor.
8. Los cristales obtenidos se secaron al vacío y se envasaron al vacío para evitar su hidratación. Rendimiento: ~3 kg.

 

[Power]

Gracias

 

[mithyl2]

¿cuál es la mejor manera de purificar el producto final con este método?

 

[Ortist]

lávelo con cloroformo o hiérvalo en diclorometano para eliminar la dimetilamina.

 

[CryoThio]

¿Alguna alternativa para el alcohol n butílico?

 

[Ortist]

Se basan en una solubilidad muy baja del cloruro de amonio en alcohol butílico. La reacción después del paso 4 contendrá una gran cantidad de cloruro de amonio.

Puedes enfriarlo después del paso 4, precipitar el cloruro de amonio que no ha reaccionado, filtrarlo, reducir el volumen del líquido dos veces hirviéndolo suavemente, volver a enfriarlo y precepitar más cloruro de amonio.

Después continuar con el paso 5, pero en lugar de n-butil se puede utilizar etanol o incluso isopropanol.

Este escrito no menciona que las filtraciones de alcohol deben hacerse en caliente y esto es muy complicado ya que la metilamina se cristaliza en un filtro.

Esta reacción se puede hacer a 98 grados lo que resulta en menos dimetilamina. En este caso añado alcohol isopropílico al MR para eliminar el ácido fórmico que se produce y se dispersa en el MR (a 98 grados no hay mucha descomposición del ácido fórmico).

 

[hunter12]

¿Puedo aumentar la temperatura por encima de 110 C al destilar el agua después de la reacción (paso 4). ¿O debo destilar el agua a 110ºC en el paso 5?