Espero que lo disfrute.
1. Se introdujo una barra de agitación magnética de tamaño medio en un matraz RBG de 500 mL. Se disolvieron 18 g de fenilhidrazina HCl en 250 ml de agua desionizada en un RBF de 500 mL de 3 cuellos y 24/40 uniones, que se colocó sobre una repisa calefactora que actúa como agitador magnético. El cuello 1 tenía un septo de goma, el cuello 2 tenía un termómetro, en un adaptador de vidrio 24/20, y estaba conectado al manto calefactor. Y el cuello 3 tenía un condensador de reflujo conectado a un circulador de agua.
2. Se cargaron 4 globos con nitrógeno, unidos al extremo de una jeringa de 20 mL (sin tapón). Se acopló una aguja de calibre 18 a la jeringa y se introdujo el conjunto de la jeringa en una pieza sólida de goma para su uso posterior.
3. El RBF se cargó con nitrógeno introduciendo la jeringa (con un globo de nitrógeno en el extremo) en el cuello 1. El manto calefactor se ajustó a 32 'C. y la barra de agitación magnética se ajustó a un nivel de agitación medio-alto.
4. Se llenó una jeringa de 10 mL con 7,2 mL de ácido sulfúrico concentrado y se colocó una aguja de calibre 18 en la jeringa. La jeringa con ácido sulfúrico se introdujo en el tabique de goma del cuello 1. El ácido sulfúrico se añadió lentamente a la suspensión, bajo un ambiente de nitrógeno, durante 10 minutos mientras se mantenía la temperatura por debajo de 40'C. .
5. La solución (de color naranja claro) se calienta a 37'C y se agita durante 10 minutos más.
6. Se prepara una disolución de 25 g de 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietil acetal en 90 mL de acetonitrilo en un vaso de precipitados de 250 mL.
7. Se separó el tabique de goma del cuello 1 y se añadió un embudo de adición de 100 mL. Se añadió al embudo de adición ladisoluciónde 4-(N,N-dimetilamino) butanal dietil acetal en acetonitrilo. El septo de goma, con el globo de nitrógeno todavía unido, se insertó en la parte superior del embudo de adición.
8. Una vez completado el paso 5, después de 10 minutos, se añadió gota a gota lasoluciónde 4-(N,N-dimetilamino) butanal dietil acetal en solución de acetonitrilo durante 60 minutos, mientras la temperatura se mantenía a 37'C. Después de la adición, se enjuaga el embudo de adición con acetonitrilo (unos 30 ml) y se añade gota a gota al reactor.
9. 9. El contenido se agita durante 4 horas mientras la temperatura se mantiene a 40ºC.
10. 10. A la solución ácida en el RBF, se añadieron gota a gota 100 ml de solución de NaOH (4M) mientras se mantenía la temperatura a 20~25'C. El matraz RBF se introdujo periódicamente en un baño frío si la temperatura alcanzaba los 25'C. El pH de la solución era de 11 después de añadir el NaOH y la suspensión era lechosa.
.
11. La suspensión en el matraz RBF se extrajo con 3* 200 DCM
12, Se combinan las capas orgánicas y se introducen en una estufa de vacío a 30 'C con una presión negativa de -30 mm hg. El producto final se dejó en el horno de vacío durante 48 horas, con el fin de asegurar que todo el disolvente se evapora.
13. Después de 48 horas, el producto final formó cristales de color naranja claro y algunos residuos de color naranja claro.
14. La base libre cruda se disolvió en acetona (200 mL) y se vertió a través de una almohadilla de sílice (malla 230-400, 100 g). La almohadilla se eluyó con acetona/MeOH (9:1, 2 L). Los filtrados combinados se volvieron a poner en la estufa de vacío a 30 'C durante 24 horas. 30 'C. El producto final tenía una masa de 15,45 g de N,N DMT base libre purificada como concentrado para proporcionar 15,45 g de N,N DMT base libre purificada (56,8% de rendimiento) como un aceite amarillo-rojizo con cristales amarillos que se formaron alrededor del aceite.
15. El punto de fusión fue de 45-47 'C, que corresponde a una combinación de los polimorfos I y II de DMT.
¡Cristales aislados de N,N DMT!
1. Se introdujo una barra de agitación magnética de tamaño medio en un matraz RBG de 500 mL. Se disolvieron 18 g de fenilhidrazina HCl en 250 ml de agua desionizada en un RBF de 500 mL de 3 cuellos y 24/40 uniones, que se colocó sobre una repisa calefactora que actúa como agitador magnético. El cuello 1 tenía un septo de goma, el cuello 2 tenía un termómetro, en un adaptador de vidrio 24/20, y estaba conectado al manto calefactor. Y el cuello 3 tenía un condensador de reflujo conectado a un circulador de agua.
2. Se cargaron 4 globos con nitrógeno, unidos al extremo de una jeringa de 20 mL (sin tapón). Se acopló una aguja de calibre 18 a la jeringa y se introdujo el conjunto de la jeringa en una pieza sólida de goma para su uso posterior.
3. El RBF se cargó con nitrógeno introduciendo la jeringa (con un globo de nitrógeno en el extremo) en el cuello 1. El manto calefactor se ajustó a 32 'C. y la barra de agitación magnética se ajustó a un nivel de agitación medio-alto.
4. Se llenó una jeringa de 10 mL con 7,2 mL de ácido sulfúrico concentrado y se colocó una aguja de calibre 18 en la jeringa. La jeringa con ácido sulfúrico se introdujo en el tabique de goma del cuello 1. El ácido sulfúrico se añadió lentamente a la suspensión, bajo un ambiente de nitrógeno, durante 10 minutos mientras se mantenía la temperatura por debajo de 40'C. .
5. La solución (de color naranja claro) se calienta a 37'C y se agita durante 10 minutos más.
6. Se prepara una disolución de 25 g de 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietil acetal en 90 mL de acetonitrilo en un vaso de precipitados de 250 mL.
7. Se separó el tabique de goma del cuello 1 y se añadió un embudo de adición de 100 mL. Se añadió al embudo de adición ladisoluciónde 4-(N,N-dimetilamino) butanal dietil acetal en acetonitrilo. El septo de goma, con el globo de nitrógeno todavía unido, se insertó en la parte superior del embudo de adición.
8. Una vez completado el paso 5, después de 10 minutos, se añadió gota a gota lasoluciónde 4-(N,N-dimetilamino) butanal dietil acetal en solución de acetonitrilo durante 60 minutos, mientras la temperatura se mantenía a 37'C. Después de la adición, se enjuaga el embudo de adición con acetonitrilo (unos 30 ml) y se añade gota a gota al reactor.
9. 9. El contenido se agita durante 4 horas mientras la temperatura se mantiene a 40ºC.
10. 10. A la solución ácida en el RBF, se añadieron gota a gota 100 ml de solución de NaOH (4M) mientras se mantenía la temperatura a 20~25'C. El matraz RBF se introdujo periódicamente en un baño frío si la temperatura alcanzaba los 25'C. El pH de la solución era de 11 después de añadir el NaOH y la suspensión era lechosa.
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11. La suspensión en el matraz RBF se extrajo con 3* 200 DCM
12, Se combinan las capas orgánicas y se introducen en una estufa de vacío a 30 'C con una presión negativa de -30 mm hg. El producto final se dejó en el horno de vacío durante 48 horas, con el fin de asegurar que todo el disolvente se evapora.
13. Después de 48 horas, el producto final formó cristales de color naranja claro y algunos residuos de color naranja claro.
14. La base libre cruda se disolvió en acetona (200 mL) y se vertió a través de una almohadilla de sílice (malla 230-400, 100 g). La almohadilla se eluyó con acetona/MeOH (9:1, 2 L). Los filtrados combinados se volvieron a poner en la estufa de vacío a 30 'C durante 24 horas. 30 'C. El producto final tenía una masa de 15,45 g de N,N DMT base libre purificada como concentrado para proporcionar 15,45 g de N,N DMT base libre purificada (56,8% de rendimiento) como un aceite amarillo-rojizo con cristales amarillos que se formaron alrededor del aceite.
15. El punto de fusión fue de 45-47 'C, que corresponde a una combinación de los polimorfos I y II de DMT.
¡Cristales aislados de N,N DMT!
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