Se muelen 126 g (1 mol) de ácido oxálico anhidro hasta obtener un polvo fino y se mezclan lenta y minuciosamente con 400 g (1,92 moles) de pentacloruro de fósforo (PCl5) en polvo con un enfriamiento eficaz en un baño de hielo. Se desprende cloro gaseoso, por lo que es importante llevar a cabo la reacción bajo una campana de humos eficaz. Se deja que la mezcla vuelva lentamente a la temperatura ambiente, y se deja reposar durante 48-72 h hasta que la mezcla se licua completamente. A continuación, se destila la mezcla, recogiendo la fracción que hierve entre 60-100 °C. Se repite la destilación, hasta obtener el cloruro de oxalilo puro, libre de fósforo, pb 63-64 °C. Rendimiento aproximado del 45-50% de la teoría. La destilación fraccionada permitiría probablemente una separación más rápida, pero el autor no lo menciona.
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