Síntesis de pentedrona a partir de a-bromovalerofenona

[WillD]

Esquema de reacción:

Reactivos:
a-bromovalerofenona - 5 kg,
n-metil-2-pirrolidona (NMP) - 20 L,
Metilamina 40% solución acuosa - 8 L,
Benceno - 15 L,
Acetona - 30 L,
Solución acuosa de ácido clorhídrico - 1,5 L.

Síntesis:
1. 5 kg a-bromovalerofenona añadido al reactor o han calculado cantidad de crudo después de las reacciones de halogenación.
2. 20 litros n-metil-2-pirrolidona vierte, empezar a agitar y calentar a 40 *C.
3. 3. Una vez alcanzados los 40 °C en la mezcla, verter 8 litros de solución acuosa de metilamina al 40% y continuar agitando durante 20 minutos.
4. A continuación, vertemos 20 litros de agua fría limpia, agitando unos minutos.
5. Verter 15-20 litros de benceno u otro extractor adecuado, agitando unos minutos.
6. Dejar de agitar, esperando la separación de la mezcla en dos capas.
7. La capa acuosa inferior se drenó a través de la válvula inferior del reactor.
8. Se vertieron 20 litros de acetona helada y se añadió ácido clorhídrico con agitación hasta pH - 5.
9. Sobrecargar la mezcla en el congelador.
10. Filtrar en el filtro nutshe, seco.

Notas:
NMP puede ser sustituido por DMSO, DMF, Sulfolane.