(S)-catinona acetamida var. 1.
1. A una suspensión agitada de 1000 g de N-acetil-L-alanina(1000 g 5,4 mmol) en 2000 ml de CH2Cl 2 seco (x2000 mL), enfriada a 0°C en un baño de agua helada, se añadieron 2000 g de cloruro de oxalilo seguidos de una pequeña porción de piridina.
2. El disolvente y el exceso de cloruro de oxalilo se eliminaron por evaporación rotatoria a 35 °C para obtener el cloruro de ácido bruto.
3. A este cloruro se le añadió con agitación una solución de 600 g de benceno en 500 ml de CH2Cl2, seguida de 1017 g de AlCl3 y la mezcla resultante se dejó reaccionar durante 18 h.
4. 4. A continuación, se enfrió la mezcla de reacción en un baño de agua helada y se apagó lentamente con HCl 1 N y CH2Cl2.
5. La capa acuosa se extrajo con 300 ml de CH2Cl2 y las capas orgánicas se combinaron, se secaron sobre Na2SO4 y se evaporaron por rotación para dar el producto bruto, que se cristalizó en hexano.
6. De este modo, se preparó la siguiente (S)-catinona acetamida. Rendimiento: 800 g.
(S)-catinona acetamida var.2.
1. En el reactor, equipado con agitador, termómetro, condensador de reflujo y embudo de goteo, se añaden 780 g de POCl3.
2. En el embudo de goteo se vierten 1000 g de N-acetil-L-alanina y 400 ml de dimetilformamida.
3. La masa de reacción se calienta a 100 *С. En 30 minutos se añadió la mezcla desde un embudo de goteo.
4. A continuación, el condensador de reflujo se cambió a condensador recto y destilar el cloruro de ácido N-acetil-L-alanina formando.
5. El cloruro de ácido propiónico resultante se destila a presión atmosférica a una temperatura de 80 *С. Se obtuvieron 1100 g de cloranhídrido ácido de N-acetil-L-alanina.
6. En matraz de tres bocas, equipado con condensador de reflujo, tubo de desecación de cloruro cálcico, embudo de goteo y agitador mecánico, se colocan 982 g de cloruro de aluminio y 2000 ml de benceno.
7. Comience a agitar y se añadió gota a gota 1100 g de cloruro de ácido N-acetil-L-alanina con tal velocidad, a la liberación uniforme de cloruro de hidrógeno.
8. En caso de reacción rápida, es necesario un enfriamiento exterior. El final de la reacción se determina por el cese de cloruro de hidrógeno.
9. Una vez finalizada la reacción, se vierte la mezcla de reacción sobre hielo picado y se añade una solución diluida de ácido clorhídrico para disolver el precipitado de hidróxido de aluminio.
10. La capa superior de benceno se separó de la capa inferior de agua.
11. Las soluciones de benceno se condensan y se lavan con una solución diluida de hidróxido sódico, agua y sulfato sódico o magnésico seco.
12. Una vez destilado el benceno, se obtienen prismas de (S)-catinona acetamida, rendimiento: 800 g.
Clorhidrato de (S)-catinona.
1. La (S)-catinona acetamida se disolvió en una cantidad mínima de 2-propanol y se añadió gota a gota HCl concentrado hasta pH - 5.
2. Las soluciones resultantes se agitaron a 40 °C durante 12 h, se introdujeron en un congelador y se precipitaron las sales de clorhidrato fue cristalización.
3. Se filtró en un embudo Buchner y se lavó con acetona fría para obtener clorhidrato de (S)-catinona claro, rendimiento: 600 g.
1. A una suspensión agitada de 1000 g de N-acetil-L-alanina(1000 g 5,4 mmol) en 2000 ml de CH2Cl 2 seco (x2000 mL), enfriada a 0°C en un baño de agua helada, se añadieron 2000 g de cloruro de oxalilo seguidos de una pequeña porción de piridina.
2. El disolvente y el exceso de cloruro de oxalilo se eliminaron por evaporación rotatoria a 35 °C para obtener el cloruro de ácido bruto.
3. A este cloruro se le añadió con agitación una solución de 600 g de benceno en 500 ml de CH2Cl2, seguida de 1017 g de AlCl3 y la mezcla resultante se dejó reaccionar durante 18 h.
4. 4. A continuación, se enfrió la mezcla de reacción en un baño de agua helada y se apagó lentamente con HCl 1 N y CH2Cl2.
5. La capa acuosa se extrajo con 300 ml de CH2Cl2 y las capas orgánicas se combinaron, se secaron sobre Na2SO4 y se evaporaron por rotación para dar el producto bruto, que se cristalizó en hexano.
6. De este modo, se preparó la siguiente (S)-catinona acetamida. Rendimiento: 800 g.
(S)-catinona acetamida var.2.
1. En el reactor, equipado con agitador, termómetro, condensador de reflujo y embudo de goteo, se añaden 780 g de POCl3.
2. En el embudo de goteo se vierten 1000 g de N-acetil-L-alanina y 400 ml de dimetilformamida.
3. La masa de reacción se calienta a 100 *С. En 30 minutos se añadió la mezcla desde un embudo de goteo.
4. A continuación, el condensador de reflujo se cambió a condensador recto y destilar el cloruro de ácido N-acetil-L-alanina formando.
5. El cloruro de ácido propiónico resultante se destila a presión atmosférica a una temperatura de 80 *С. Se obtuvieron 1100 g de cloranhídrido ácido de N-acetil-L-alanina.
6. En matraz de tres bocas, equipado con condensador de reflujo, tubo de desecación de cloruro cálcico, embudo de goteo y agitador mecánico, se colocan 982 g de cloruro de aluminio y 2000 ml de benceno.
7. Comience a agitar y se añadió gota a gota 1100 g de cloruro de ácido N-acetil-L-alanina con tal velocidad, a la liberación uniforme de cloruro de hidrógeno.
8. En caso de reacción rápida, es necesario un enfriamiento exterior. El final de la reacción se determina por el cese de cloruro de hidrógeno.
9. Una vez finalizada la reacción, se vierte la mezcla de reacción sobre hielo picado y se añade una solución diluida de ácido clorhídrico para disolver el precipitado de hidróxido de aluminio.
10. La capa superior de benceno se separó de la capa inferior de agua.
11. Las soluciones de benceno se condensan y se lavan con una solución diluida de hidróxido sódico, agua y sulfato sódico o magnésico seco.
12. Una vez destilado el benceno, se obtienen prismas de (S)-catinona acetamida, rendimiento: 800 g.
Clorhidrato de (S)-catinona.
1. La (S)-catinona acetamida se disolvió en una cantidad mínima de 2-propanol y se añadió gota a gota HCl concentrado hasta pH - 5.
2. Las soluciones resultantes se agitaron a 40 °C durante 12 h, se introdujeron en un congelador y se precipitaron las sales de clorhidrato fue cristalización.
3. Se filtró en un embudo Buchner y se lavó con acetona fría para obtener clorhidrato de (S)-catinona claro, rendimiento: 600 g.
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