G.Patton
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Introducción
El acetato de THC tiene el doble de potencia que el THC. En la escala de Adams, THC 7,3, mientras que su acetato = 14,6. Además, hay un aumento de peso del 25% tras añadir la estructura del acetato. El efecto del acetato es más espiritual y psicodélico que el del producto ordinario. La propiedad más singular de este material es que hay un retraso de unos treinta minutos antes de que se sientan sus efectos.
Este procedimiento se proporcionó muchas veces con eficacia variada. Esta variabilidad fue causada por y directamente proporcional a la cantidad de aceite esencial en la reacción. Cuanto más aceite, menos eficaz es la reacción. La cantidad máxima de aceite que utilizo es de 20 g.
Nota de seguridad: ¡Aquí es donde las cosas pueden ponerse feas! Usted debe tener PPE apropiado incluyendo un protector facial, delantal resistente químico, y guantes químicos. Esto también debe hacerse en una campana extractora.
Este procedimiento se proporcionó muchas veces con eficacia variada. Esta variabilidad fue causada por y directamente proporcional a la cantidad de aceite esencial en la reacción. Cuanto más aceite, menos eficaz es la reacción. La cantidad máxima de aceite que utilizo es de 20 g.
Nota de seguridad: ¡Aquí es donde las cosas pueden ponerse feas! Usted debe tener PPE apropiado incluyendo un protector facial, delantal resistente químico, y guantes químicos. Esto también debe hacerse en una campana extractora.
Equipo y cristalería.
- Agitador térmico.
- Matraz de ebullición de fondo plano.
- Cubo de 5 L de agua helada.
- Bomba de agua de acuario.
- Pipetas Pasteur.
- Balanza de laboratorio (1 - 500 g es adecuada).
- 5 L x2; 1 L x2; 500 ml x2; 100 ml x2 Vasos de precipitados.
- Probetasde 1 L y 100 ml.
- Papel de filtro.
- Embudoconvencional.
- Embudo dedecantación.
- Papeles indicadores del pH (opcional).
- Piedras de ebullición.
- Aspirador de chorro de agua (opcional).
- Evaporador rotatorio(opcional).
- Varilla de vidrio.
- Baño de agua/aceite;
Reactivos.
- Hielo seco en un enfriador de espuma
- 2 L dealcohol etílico al 95
- 2 L dealcohol desnaturalizado.
- Hexano (grado HPLC).
- Ácido sulfúrico al 98
- ~7 L Agua destilada.
- ~200 g Cloruro sódico (NaCl).
- ~100 g de bicarbonato sódico (NaHCO3).
Punto de ebullición: 172-174 °C/0,08 Torr; 421,77 °C a 760 mm Hg ;
Punto de fusión: 160,18 °C;
Peso molecular: 356,50 g/mol;
Densidad: 1,0±0,1 g/ml (20 °C).
Número CAS: 23132-17-4.
Punto de fusión: 160,18 °C;
Peso molecular: 356,50 g/mol;
Densidad: 1,0±0,1 g/ml (20 °C).
Número CAS: 23132-17-4.
Procedimientos .
1.1 . Secar el THC en un horno a 105 ℃ hasta que esté completamente seco y libre de alcoholes.
2. Disolver el extracto en una solución de agua. 2 . Disolver el extracto en un disolvente alcano, como el hexano (grado HPLC).
3. En un matraz de fondo plano, hervir el extracto. 3. En un matraz de fondo plano en ebullición, combinar el extracto en una proporción 1:2,5 p/v de aceite y anhídrido acético. (1 g + 2,5 mL);
4. Colóquelo en un baño de hielo y agua y añada 2,5 gotas/g de aceite de H2SO4 al 98% lentamente por el lateral del vaso, agitando suavemente después de cada par de gotas;
5. Una vez que la solución se haya enfriado, coloca una barra agitadora con cuidado para evitar salpicaduras;
6.6. Colocar una placa de agitación y empezar a agitar enérgicamente;
Colocarun condensador de reflujo en la parte superior.
2. Disolver el extracto en una solución de agua. 2 . Disolver el extracto en un disolvente alcano, como el hexano (grado HPLC).
3. En un matraz de fondo plano, hervir el extracto. 3. En un matraz de fondo plano en ebullición, combinar el extracto en una proporción 1:2,5 p/v de aceite y anhídrido acético. (1 g + 2,5 mL);
4. Colóquelo en un baño de hielo y agua y añada 2,5 gotas/g de aceite de H2SO4 al 98% lentamente por el lateral del vaso, agitando suavemente después de cada par de gotas;
5. Una vez que la solución se haya enfriado, coloca una barra agitadora con cuidado para evitar salpicaduras;
6.6. Colocar una placa de agitación y empezar a agitar enérgicamente;
Colocarun condensador de reflujo en la parte superior.
8. 8. Empezar a calentar hasta que el vapor se condense en el segundo bulbo. Esto requiere un poco de ajuste para conseguir la temperatura perfecta de la placa frente al flujo de agua del condensador;
9. 9. Poner en marcha un temporizador durante 60 minutos para un máximo de 10 g y añadir 60 minutos para un máximo de 10 g adicionales de aceite;
10. Apagar la placa caliente pero seguir calentando. Apagar la placa caliente pero seguir removiendo;
11. Cuando se haya enfriado ligeramente, añadir 1 mL (por 1 g de aceite) de agua destilada gota a gota contra el vaso;
12. Los vapores que contienen ácido acético escaparán por la parte superior. Esto es normal. NO INHALE LOS VAPORES!
13. 13. Vierte el líquido en un embudo de decantación, limpia el matraz con hexano y viértelo en el embudo. Lavar el matraz con alcohol no desnaturalizado al 95% y verter en el embudo;
14. Preparar ~7 L de solución destilada. Preparar ~7 L de agua destilada con 200 g de NaCl disuelto.
9. 9. Poner en marcha un temporizador durante 60 minutos para un máximo de 10 g y añadir 60 minutos para un máximo de 10 g adicionales de aceite;
10. Apagar la placa caliente pero seguir calentando. Apagar la placa caliente pero seguir removiendo;
11. Cuando se haya enfriado ligeramente, añadir 1 mL (por 1 g de aceite) de agua destilada gota a gota contra el vaso;
12. Los vapores que contienen ácido acético escaparán por la parte superior. Esto es normal. NO INHALE LOS VAPORES!
13. 13. Vierte el líquido en un embudo de decantación, limpia el matraz con hexano y viértelo en el embudo. Lavar el matraz con alcohol no desnaturalizado al 95% y verter en el embudo;
14. Preparar ~7 L de solución destilada. Preparar ~7 L de agua destilada con 200 g de NaCl disuelto.
15. Una vez que se pueda distinguir el agua del hexano, comenzar a drenar el agua.
16. Cuando esté cerca de la capa de emulsión, pare y añada agua salada hasta que el embudo esté casi lleno;
17. Tapar y mezclar invirtiendo varias veces, destapar o la presión disparará la tapa;
18. Deberías tener una capa de agua inferior, una capa de emulsión y una capa orgánica superior.
17. Tapar y mezclar invirtiendo varias veces, destapar o la presión disparará la tapa;
18. Deberías tener una capa de agua inferior, una capa de emulsión y una capa orgánica superior.
19.19. Continúe enjuagando con solución acuosa de NaCl hasta que se acabe;
20. Escurra la capa orgánica en un vaso de precipitados limpio y colóquela en un baño de aceite a 120 ºC hasta que se seque o utilice un evaporador rotativo de vacío con un calentamiento suave en baño de agua (la mejor manera);
21. Pruebe una pequeña gota de acetato en un vaso de precipitados limpio. Prueba una pequeña gota de acetato en un vidrio de reloj con un poco de bicarbonato disuelto en agua. Si burbujea, vuelve a suspender el acetato en hexano y lávalo con solución de bicarbonato sódico en agua hasta que deje de burbujear. Puede utilizar papel indicador de pH para determinar el pH neutro (~7-7,5) de la solución de THC-O-acetato. Vuelva a separar el agua del orgánico en el embudo;
22. Secar a 120 ºС o usar evaporador rotatorio de vacío con calentamiento suave en baño de agua;
23.23. Volver a disolver en EtOH al 95% y colocar el vaso de precipitados en un baño poco profundo de alcohol desnaturalizado y hielo seco durante al menos 5 minutos;
24. Verter el líquido a través de un filtro de café y lavar el filtro con una pequeña cantidad de EtOH al 95%;
Desechar el filtro y secar el acetato hirviendo el alcohol. Utilizar preferentemente un evaporador rotativo de vacío;
26. Lavary secar 2 veces más con etanol (pasos 23-25).
¡Que aproveche!
20. Escurra la capa orgánica en un vaso de precipitados limpio y colóquela en un baño de aceite a 120 ºC hasta que se seque o utilice un evaporador rotativo de vacío con un calentamiento suave en baño de agua (la mejor manera);
21. Pruebe una pequeña gota de acetato en un vaso de precipitados limpio. Prueba una pequeña gota de acetato en un vidrio de reloj con un poco de bicarbonato disuelto en agua. Si burbujea, vuelve a suspender el acetato en hexano y lávalo con solución de bicarbonato sódico en agua hasta que deje de burbujear. Puede utilizar papel indicador de pH para determinar el pH neutro (~7-7,5) de la solución de THC-O-acetato. Vuelva a separar el agua del orgánico en el embudo;
22. Secar a 120 ºС o usar evaporador rotatorio de vacío con calentamiento suave en baño de agua;
23.23. Volver a disolver en EtOH al 95% y colocar el vaso de precipitados en un baño poco profundo de alcohol desnaturalizado y hielo seco durante al menos 5 minutos;
24. Verter el líquido a través de un filtro de café y lavar el filtro con una pequeña cantidad de EtOH al 95%;
Desechar el filtro y secar el acetato hirviendo el alcohol. Utilizar preferentemente un evaporador rotativo de vacío;
26. Lavary secar 2 veces más con etanol (pasos 23-25).
¡Que aproveche!
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