encontré esto en el libro festers
El procedimiento preferido es hacer reaccionar un mol de benzaldehído con dos moles de N
metilalanina en
disolvente DMSO. Tomemos un ejemplo a pequeña escala utilizando 30 ml de benzaldehído. Reaccionaría
reaccionaría con 60
gramos de N-metilalanina para dar aproximadamente de 25 a 30 gramos de una mezcla de efedrina y
pseudoefedrina
pseudoefedrina.
Ahora se colocan 250 ml de DMSO en un recipiente de calentamiento adecuado, como un matraz de fondo redondo
con condensador
condensador de reflujo ... o una lámpara de lava si eres un gueto ... añade una barra de agitación magnética ... y 60 gr de N
metil alanina.
A continuación, añadir 10 ml de los 30 ml de benzaldehído. Es mejor añadirlo en porciones para ahorrar
la cantidad
total de disolvente DMSO utilizado. Esto facilita la limpieza al final de la reacción.
de la reacción.
Caliente esta mezcla a unos 130 C si utiliza piperonal, pero el benzaldehído reaccionará a una temperatura más baja.
más baja
más baja. Busque la efervescencia de C02 como pista visual y opte por la temperatura más baja.
temperatura. Déjalo
efervescencia durante una hora más o menos y, a continuación, añade la siguiente porción de 10 ml del total de 30 ml de benzaldehído.
Deje que
una hora antes de añadir la última porción de 10 ml de benzaldehído.
Tras la última adición de benzaldehído, deje que la mezcla se caliente a la temperatura mínima de efervescencia y, a continuación, añada la siguiente porción de 10 ml de benzaldehído.
y, a continuación
subir el fuego lentamente. El máximo con benzaldehído debe estar a unos 130 C. El piperonal
reaccionaría
Piperonal reaccionaría mucho más fácilmente, pero deja que la mezcla efervesca hasta completar la reación. No tarde más de 6
horas en esta
etapa de la reacción. Aumenta el calor para que se ponga en marcha.
Ahora para la nueva parte de la reacción Uust descubierto), "Vinagre", sí el realmente barato
destilado blanco
destilado en la tienda de comestibles, aumenta en gran medida el rendimiento por romper un dímero complejo de la
producto se forma.
A esta escala, añade de 500 a 600 ml de ese vinagre barato de supermercado y remuévelo para mezclarlo.
A continuación, añada de
50 a 100 ml de tolueno o xileno. Este disolvente sirve para atrapar la BS que no queremos.
Observará que después de añadir los dos volúmenes de vinagre, el tolueno o el xileno forman una capa sobre el vinagre.
capa sobre
encima de la capa de DMSO y producto. Esto es importante, ya que es el colector de basura. La mezcla
ahora debe ser
hervir a reflujo durante 3 a 6 horas para romper el dímero y obtener los mayores rendimientos.
mayor rendimiento
desea.
Calentar la mezcla a ebullición suavemente de tres a seis horas. A continuación, dejar enfriar. Esto ha roto
el dímero.
Añade aproximadamente un vaso de ácido clorhídrico de ferretería a la mezcla y mézclalo. Este
asegurará
que toda la efedrina permanece fuera de la capa de tolueno.
Ahora pon la reacción en un embudo séptico y agítalo. Deje que esto se asiente y la capa de tolueno en
superior
tendrá basura y benzaldehído sin reaccionar. Póngalo a un lado para seguir trabajando, la capa de agua
debajo tiene
el producto.
A continuación, base la solución de DMSO y agua que contiene la efedrina y la pseudoefedrina.
Añadir una
solución de lejía con sirring y agitando hasta que el pH sea 13 plus. Esto no debería requerir
tanta lejía
para alcanzar ese nivel. A continuación, añade unos 100 ml de tolueno o xileno para extruir el producto.
Guárdalo. Extraiga
de nuevo con 50 ml de tolueno o xileno.
Lavar los extractos combinados con un poco de agua para eliminar el DMSO, luego dejarlos reposar para que
eliminar el agua y
a continuación, transfiéralo a un vaso de precipitados seco sin las gotas de agua, y burbujee con HCL seco para obtener
unos 30 gramos
de mezcla pura de pseudoefedrina y efedrina en forma de cristales de clorhidrato. Mantener el agua fuera
de la mezcla seca de HCI
seco.
