Síntesis teórica de LSD a partir de semillas de HBWR

[MrChan]

Extracción:
1. Mezclar las semillas en polvo con acetona, más que suficiente para cubrir la parte superior del polvo. Mezclar y dejar reposar durante 3 horas, filtrar la solución, repetir varias veces. Recomiendo filtrar, lavar y combinar los disolventes en 2 frascos diferentes. Continuar extrayendo hasta que no salga mas lsa. Puedes utilizar una luz negra uv para comprobar si hay lisergimidas en cada lote.

2. Dejar evaporar el disolvente a temperatura ambiente.

3.mezclar con agua destilada, y añadir suficiente ácido cítrico para alcanzar 4 ph, dejar reposar durante 5 minutos, filtrar de nuevo.

4.desengrasar con nafta, mezclar muy bien durante 15 minutos, eliminar la nafta y la capa orgánica, repetir dos veces.

5.agregar amoniaco .5ml a la vez hasta 9ph

6. 6.añadir diclorometano, remover durante 20 minutos, separar dcm, dejar evaporar.

si necesita un punto de parada, omita la evaporación y coloque la mezcla Lisa/dcm en un lugar frío y oscuro.

Hidrólisis de LSA:

1. Mezclar lsa cristalina en un vaso de precipitados con agua destilada y KOH, añadir ácido acético glacial gota a gota hasta que todo el ácido lisérgico precipite de la solución.

2.filtrar el ácido lisérgico, recoger en un recipiente, lavar el filtro con dcm, añadir más ácido acético al filtrado para precipitar el LA restante, repetir el lavado del filtro.

3.secar la solución, y elaborar.

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No me molestaré en añadir los pasos finales, puesto que sir William ya ha tenido la amabilidad de poner las instrucciones aquí; recomiendo pybop.

adaptado de la guía lsa de kash

 

[Octopusssss]

Algo no funciona hiere. Se intentó dos veces con 100 gramos de Morning Glory y no funcionó - terminó con polvo marrón después de la filtración y no era cristalina LSA. ¿Quizás no funciona con Morning Glory pero sí con semillas de HBWR? ¿Alguien lo ha probado? Tambien he probado la defatacion con nafta y no funciono.

 

[davlovsky]

Del tío Fétido:
De todas formas, leyendo un poco más, parece que se puede usar nafta, hexano, éter de petróleo (no éter etílico) o alcoholes minerales para desengrasar, lo que se hace inmediatamente después de haber molido las semillas. Recomiendan un recipiente en forma de columna, similar a un extractor Soxhlet, salvo que para la fase de desgrasado no se recircula el disolvente, es decir, se utiliza tanta nafta como sea necesario hasta que no deja residuos al evaporarse, después de pasar por las semillas molidas.

Después de esto, parece que recomiendan una mezcla de metanol, amoníaco y cloroformo para extraer las amidas lisérgicas, que deben protegerse de la luz. Una luz negra en el recipiente de recogida revelará las amidas, que tendrán un color azulado fluorescente.

Para la cantidad de material de partida teórica (creo que era algo así como 200 libras) que han descrito en el libro, se recomiendan alrededor de 10 galones de esta mezcla de disolvente agente de base, pero me pregunto si el extractor Soxhlet sería adecuado para mantener la recirculación de la combinación de disolvente agente de base, por lo que no tendría que utilizar tanto (alguien que tiene más experiencia aquí probablemente sabría si esto es factible).

De todas formas, yo recomendaría usar semillas HBWR. Si no recuerdo mal, son un poco más potentes que las semillas Morning Glory. (O mejor aún, hazte con unas pastillas/supositorios que contengan ergotamina para aislar la ergotamina y empezar tu síntesis de esa manera).

¿Qué mezcla de disolventes estás utilizando para extraer las amidas de las semillas?

 

[Octopusssss]

Para la defatión estaba usando nafta y estaba funcionando bien en el comienzo de la reacción - que funciona mejor que hacerlo como un punto 4 como en este writeup abowe. Entonces aceton para extraer LSA y si estaba dando luz verde cuando estaba usando luz UV negra.

Después intenté hacerlo como en el punto 5 e hidrólisis. Pero lo que obtuve no fueron cristales sino polvo marrón en el filtro de papel.

Normalmente espero un producto blanco despues de la purificacion acido base...

Lo pregunto porque tengo unos 10 kilos de HBWR en total y tengo que hacer algo con ellos... El extractor Soxhlet creo que será bueno para esto, supongo que tengo que probarlo y comprobarlo por mi mismo. Pero creo que tengo que encontrar alguna manera de sacar el producto cristalino de aceton... Y esta es la parte dificil, creo...

 

[davlovsky]

¿Está basificando primero con amoníaco antes de extraer con acetona? Creo que por lo general se utiliza acetona ácida (por ejemplo, acetona mezclada con ácido tartárico) o disolvente basificado (dcm, éter, etc. mezclado con amoníaco).

Aquí hay otro tek que encontré que podría ser más adecuado para ti:
Las semillas molidas se transfirieron a un matraz y se sumergieron en éter de petróleo para desengrasarlas. Las semillas y el éter de petróleo se mezclaron bien durante 5 horas. Transcurrido este tiempo, se filtró el residuo de semillas del éter de petróleo. A continuación, el residuo de semillas se sometió a 3 lavados distintos. Para cada lavado, la materia de la semilla se mezcló con una solución de acetona y ácido tartárico durante 1 hora y después se filtró. Se guardó el filtrado líquido de cada lavado. Después del tercer lavado, se combinaron los filtrados y se calentaron suavemente para expulsar la acetona. La solución resultante se lavó 3 veces con éter y se volvió básica añadiendo amoníaco líquido hasta que su pH se situó entre 8 y 9. Para extraer los alcaloides de la solución, se utilizó amoníaco líquido. Para extraer los alcaloides de esta solución básica, se realizaron tres lavados con diclorometano. La porción de diclorometano de cada lavado se guardó y se combinó.

En este punto, sin embargo, cuando tengas tu solución DCM/alcaloide, supongo que probablemente querrás separar usando cromatografía, o posiblemente, podrías evaporarlo todo y ver qué obtienes.

Creo que la razón por la que las semillas de HBWR o Morning Glory no son realmente factibles es la cantidad de material de partida y disolvente necesario para obtener un buen rendimiento, y la cantidad de purificación que se requiere, pero IDK. He visto un montón de teks en línea para la extracción de LSD y, sorprendentemente, no parecen ser tan populares o exitosos aparte de para producir algo muy crudo donde el resultado final es para ser consumido en lugar de ser procesado posteriormente en LSD.

Mi suposición es que estos químicos clandestinos de LSD tienen alguna fuente de LSA de calidad de laboratorio, o están empezando con Ergotamina de estos medicamentos para la migraña.

 

[HerrHaber]

Por lo que yo sé, es sorprendentemente inviable convertir esta amida específica en el ácido por hidrólisis convencional, tal vez comprobar alguna enzima de algún tipo.

 

[Octopusssss]

En estas películas veo similitudes - el plan es extraer los alcaloides del cornezuelo de manera similar

Extracción de Claviceps purpurea Parte 1

Se molieron 100 gramos de claviceps purpurea y se añadió éter de petróleo calentándolo al baño maría. Este paso desgrasará el producto antes de la extracción. Se añadió ácido tartárico en agua + acetón (10 g de tartárico, 50 ml de agua, 150 ml de acetón) - esto se dejó con las semillas durante la noche. La solución filtrada se acidificó con bicarbonato sódico.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00 to 19.00 minute

EXPERIMENT (without defating)

75 gram od morning glories was grinded and sodium bicaronate 15g disolved in 100 ml of water was added, than add 200 ml of acetone. Se añadieron 10 g de ácido tartárico en 100 ml de agua y se agitó y mezcló la solución. Se añade bicarbonato sódico en polvo hasta que el pH sea 6 (neutro). Se deja la mezcla y se filtran los sólidos amarillos (0,6g) que deben ser (egotamina, ergosina, ergocornina, ergocriptina, ergocristina). Probablemente la ergometrina permanece en la solución aceton/agua y puede extraerse con cloroformo. Tras la concentración, la ergometrina debería cristalizar.

Se ve bien y ahora tengo que probar este material, no sé si es estable - si usted tiene alguna idea de cómo debo hacerlo - sólo escribir un comentario. Voy a probar este metodo con HBWR a granel - minimo 1 max 5 kilo de extracciones y entonces voy a informar sobre los resultados en agosto, espero.

 

[Octopusssss]

EXPERIMENTO 2 - SE REALIZARÁ TAMBIÉN SÓLO CON HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Extracción de HBWR - De Rec. Drogas del Prof. Buzz:
Pulverizar las semillas en una batidora limpia hasta obtener un polvo fino. Poner este polvo en un vaso de precipitados, añadir 1 litro de éter de petróleo por cada 900 a 1000 g de semillas pulverizadas, tapar el vaso de precipitados para evitar la evaporación y dejar reposar durante 3 días. Filtrar el éter de petróleo y dejarlo evaporar para asegurarse de que no se han extraído amidas (no debería haber mucha, si es que hay alguna) del éter. Añadir 1 litro de metanol (seco es mejor) y dejar en remojo durante 4 días con agitación vigorosa, de vez en cuando. Filtrar el metanol y evaporarlo al vacío (el vacío acelera el proceso). Mientras tanto, añade 500 ml de metanol fresco al polvo y vuelve a extraerlo durante 3 o 4 días.

Filtrar como antes y extraer de nuevo con unos 300 ml de metanol. Combinar los residuos de todas las extracciones e hidrolizar.

2. Obtención de ácido lisérgico por hidrólisis del producto nº 1 mediante el método de Jacobs y Craig:
1.0g de ergotinina (o en este caso del Producto #1) se disolvió en 20ml de N-metil KOH alcohólico y el metanol se eliminó de inmediato por destilación a baja presión. El residuo se trató con 20 ml de una solución acuosa de KOH al 8% y la mezcla se calentó en un baño de vapor durante 1 hora. Se hizo pasar una corriente de nitrógeno a través del matraz durante el calentamiento y el material volátil básico de la mezcla de reacción se recogió haciendo pasar el gas a través de una solución de ácido HCl diluido.

La solución alcalina se acidificó al rojo Congo con ácido sulfúrico. En este punto, precipitó una cantidad considerable de material parcialmente cristalino. La suspensión ácida como tal se colocó en un extractor y se extrajo exhaustivamente con éter. La suspensión acuosa que quedó se filtró. El sólido de color oscuro se trató sucesivamente con 2 porciones de 20 ml de alcohol etílico amoniacal, que dejó un residuo inorgánico. El filtrado se evaporó hasta sequedad a presión reducida y dio un residuo que se digirió brevemente con 5 ml de alcohol metílico para eliminar las impurezas coloreadas. Tras enfriar, se recogieron los cristales no disueltos. Se obtuvieron 0,26 g de un sólido cristalino ligeramente coloreado que se fundió con descomposición a 235°C.