¿Funcionará esta síntesis de 5-MeO-triptamina?

[Jeffrey B.]

Se añadieron 200 ml de butanol a un equipo rbf para reflujo con un condensador allihn. Se añadieron 10 g de NaOH y la solución se llevó a 80C. Se añadieron gradualmente 25 g de melatonina. Cuando se hizo, la solución se llevó hasta 110C y se dejó allí durante 3 horas. La solución se comprobó cada 30 minutos.
En un momento dado, la solución se volvió muy espesa y se detuvo la agitación. Se añadió butanol para volver a disolver la solución. Transcurridas 3 horas, la solución se apagó y se añadieron 80 ml de agua, que se dejó agitar durante 20 minutos. Se desechó la capa de agua. El butanol sobrante se concentró y se volvió muy viscoso. Se añadió alcohol isopropílico para volver a disolver la mezcla. Esta mezcla se diluyó con Et2O y se metió en el congelador durante toda la noche. Se obtuvieron unos 22 g de 5-MeO-Triptamina freebase amarillenta, con un rendimiento del 88%.

 

[Jeffrey B.]

También me gustaría saber por qué nadie menciona aquí el ditionito de sodio, que aparece claramente como ingrediente no opcional en el siguiente documento
[documento que he visto]

 

[HerrHaber]

Dithionite se requiere como un agente reductor y la función es destruir un intermedio, seguro que puede ser sustituido por otros agentes de fuerza similar debe mirar hacia fuera pero Dithionite suele estar disponible. Mi mejor hidrólisis de melatonina con diferencia la hice con KOH/MeOH y descubrí que al retirar parcialmente el disolvente bajo ligero vacío con un aparato convencional precipitaba convenientemente al retirar el manto instantáneamente.

 

[Jeffrey B.]

Gracias. Supongo que añadiré la ditionita a mi lista de la compra.
¿Podría explicarme con detalle qué pasaría si no lo utilizara?
También estoy bastante seguro de que esta reacción funcionaría con NaOH (ya lo tengo) así como con KOH, pero ¿cuánto NaOH tengo que usar?
Y por último, ¿cómo separaste el KOH residual y otras impurezas del producto?
En el artículo que he visto dice que se necesita un alcohol no polar con 4 - 8 carbonos para la separación después de añadir agua para disolver las impurezas.
Gracias de antemano.

 

[HerrHaber]

se trata de una hidrólisis básica, pero el producto tiene un límite superior de pH que puede soportar y que no es aconsejable sobrepasar los carbonatos son más seguros en este sentido.

 

[Jeffrey B.]

Si es posible, ¿podría decirme qué pH debo alcanzar en esta hidrólisis para que mi producto final no se descomponga inmediatamente?
Y también qué pasaría si no utilizara ditionito, ya que otros procedimientos de senthesis que he visto no parecen mencionarlo

 

[HerrHaber]

El pH que yo recuerde puede ir por encima de 11 bien pero por encima de 12 es un compromiso innecesario y los rendimientos apuesto a que bajan. Lo mismo con la temperatura, así como con la fuerza y la concentración de ácidos (en mi opinión el F.B. puede permanecer en un congelador durante algunas semanas tal vez meses por lo que no es necesario freebase el clorhidrato cada vez. Todo depende de su intención con él y si o no usted utilizará la cantidad entera para hacer el mismo producto en tres o aún 2 hornadas.