4MMC He Havr de William Dampier

white7proton

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William Dampier me dio la siguiente síntesis de 4MMC. Estuvimos charlando pero desde el viernes no ha aparecido, lo que no es habitual en él, y no he podido pedirle consejo o ayuda porque siento que algo no va bien en lo que estoy haciendo. los ingredientes y el método se indican a continuación. iI llegar a la etapa en la que añadir igual desionizada a la DCM y luego he añadido ácido hasta 5ph,, BIT NEXT I WASNT SURE SO I CHECKED THE PH LEVEL OF TOP LEVE AFYER ADDING ACID AND SHAKE WELL THEN DO PH CHECK ON THE WATER ONLY? TAMBIÉN CUANDO ESTOY AÑADIENDO EL ÁCIDO Y LLEGA A 5PH ¿CONTINÚO AGITAR EL ECM, 4MMC Y DEIRONISED

ME DIJERON QUE CUANDO EL PH LLEGUE A 5PH, EL 4MMC SERA AGITADO FUERA DEL DCM Y EN EL AGUA, pero no estoy seguro de si es asi o no.

ESTOY ESPERANDO A QUE EL "4mmc WAYER CRISTALICE EN EL MOMENTO pero NO SÉ SI HAY ALGÚN 4MMC EN EL AGUA para que. Cristalizar, no estoy seguro de whT fo hacer


¿me he perdido algo?

INGREDIENTES Y MÉTODO COMO DADO POR William DAMPIER ES LA etapa que falta como shak

William Dampier me dio la siguiente síntesis 4MMC. Estuvimos charlando de ida y vuelta pero se había ido y no he podido pedirle consejo / hee la botella para un conjunto a.oj y de 4m.e

Método William Dampier:
1. Añadir 50g100g200g de BK al matraz (BK - sustancia sólida. Hay que trabajar con esto con guantes. Utilice un embudo para el matraz. Hasta los siguientes pasos, no estaría mal hacer una foto del BK en un matraz 2. Añade diclorometano (150 g). Añadir diclorometano (150mL300mL600mL min) y mezclar hasta que se disuelva todo el BK. Se puede ayudar a disolver calentando el matraz. Para calentar, se utiliza un recipiente con agua caliente, un manto calefactor para el matraz o una placa calefactora con agitador magnético. Mezclar agitando el matraz manualmente, o con agitación con agitador de hélice o agitador magnético. No calentar la mezcla a más de 40*C 3. Cuando todo esté disuelto, añadir 100mL200mL400mL de metilamina acuosa. Es un gas venenoso apestoso en el agua que huele a pescado podrido. Puedes entenderlo fácilmente por su olor, pero no te aconsejo que lo inhales. Puedes comprobarlo con papel indicador, será alcalino. Añade la metilamina lentamente para evitar el sobrecalentamiento. 4. Cuando hayas añadido toda la metilamina, calienta la mezcla a 35-40*C. Si la mezcla ya está a esa temperatura, basta con mantenerla. La adición de metilamina, la mezcla y el calentamiento deben durar 3 horas en total. Transcurrido este tiempo, vierta agua limpia y sepárela de la capa de diclorometano. Si la capa de diclorometano huele a pescado podrido, repita el enjuague con agua limpia. 5. A continuación haremos la acidificación, hay varias rutas. Para la promoción, voy a recomendar una de mis rutas favoritas. Lleva más tiempo pero da buenos resultados. Necesitamos agua limpia y cristalería para la cristalización. Añadimos agua limpia a la capa lavada de diclorometano (no más de la misma cantidad que la propia cantidad de diclorometano) y con buena agitación, añadimos ácido clorhídrico hasta pH = 5. Después, separamos la capa acuosa en un plato de cristal de modo que su espesor sea de 1-1,5 cm. Lo dejamos a temperatura ambiente en un lugar oscuro, sin tapa. No es necesario agitar. DCM poner en el congelador. Esperar la cristalización
 
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Hola
Te respondo mientras esperas la respuesta de William.
Durante el proceso de acidificación, se mide el pH de la mezcla. Si el pH es 5 cuando se agita, el proceso se ha completado.
Después de la acidificación hay que dejar que las capas se separen. A continuación, es necesario separar la capa de DCM de la capa acuosa. Selle la capa de DCM y póngala en el congelador. Vierta la capa acuosa en un plato hondo y déjela cristalizar. Al evaporarse el agua, se formarán cristales.
 

Berlin777

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Se trata de comprobar si el 4mmc permanece en el DCM.
 
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Mierda, ya lo he descartado.
¿Es mejor utilizar DCM que acetato de etilo? Es mucho más fácil conseguir acetato de etilo en mi país
 

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Entonces, ¿se puede utilizar cualquiera de ellos y no hay ninguna diferencia particular en la calidad del producto o la síntesis?
 
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Los disolventes no tienen una influencia decisiva en la calidad del producto final. Los métodos de síntesis y purificación se ajustan a las condiciones seleccionadas.
 

experimentsci

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Entonces, ¿no es necesario poner la capa de DCM con 4 mmc en el congelador antes de la acidificación?

¿Qué ocurre cuando hay diferencias de temperatura? Por ejemplo a media hora tenia 35 grados, a veces 37 grados. Todo el tiempo temperaturas pendientes.
¿Debo equilibrar estos cambios de temperatura cambiando el tiempo de reacción?
(Por ejemplo hago el tiempo de reacción un poco más corto cuando estoy cerca de 38 grados y hago el tiempo de reacción un poco más largo cuando estoy cerca de 35 grados) ?

Muchas gracias chicos. :)
 
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