1,3-bensodioksool piperonalist
- Thread starter ketonechaser
- Start date
Leidsin mõne sünteesi, kas keegi võib mulle öelda, kas see on kehtiv või mitte?
1. Alustage 10 grammi piperonaliga ja lahustage see umbes 100 ml sobivas lahustis, näiteks diklorometaanis või etüülatsetaadis.
2. Lisage katalüütiline kogus (nt 0,1-0,5 mol%) Lewis'i happe, näiteks alumiiniumkloriidi (AlCl3) või booritrifluoriidi (BF3). 10 grammi piperonaali kohta võib kasutada umbes 10-50 mg katalüsaatorit.
3. Kuumutage reaktsioonisegu tagasilöögi all umbes 60-70 °C juures umbes 4-6 tundi. Veenduge, et reaktsioonikolb on nõuetekohaselt varustatud tagasivoolukondensaatori ja kuumutusmantliga.
4. Pärast tagasivoolu jahutage reaktsioonisegu ja lisage ettevaatlikult naatriumhüdroksiidi (NaOH) lahjendatud lahus, et hüdrolüüsida tsüklilist atsetaali. Kasutage umbes 5-10% NaOH lahust ja lisage seda tilkhaaval, kuni pH saavutab umbes 7-8. Hoidke temperatuuri 0-5 °C juures.
5. Hapestage reaktsioonisegu soolhappega (HCl), et hüdrolüüsitud toode prootoniseerida. Kasutage ligikaudu 5-10 ml kontsentreeritud HCl lahust, hoides temperatuuri umbes 0-5°C juures.
6. Ekstraheerige saadud segu mittepolaarse lahustiga (nt dietüüleeter või diklorometaan), tehes mitu ekstraheerimist, kasutades iga kord umbes 50-100 ml lahustit, kuni orgaaniline kiht on selge ja värvitu.
7. Kuivatatakse orgaaniline kiht veevaba magneesiumsulfaadiga (MgSO4), lisades umbes 5-10 g MgSO4, et absorbeerida allesjäänud vesi. Laske sel umbes 30 minutit seista ja seejärel filtreerige segu, et eemaldada kuivatusaine.
8. Lahusti eemaldatakse vähendatud rõhu all pöörleva aurusti abil või lihtsa aurustamise teel temperatuuril 40-50 °C. Jääk peaks andma soovitud 1,3-bensodioksooli.
1. Alustage 10 grammi piperonaliga ja lahustage see umbes 100 ml sobivas lahustis, näiteks diklorometaanis või etüülatsetaadis.
2. Lisage katalüütiline kogus (nt 0,1-0,5 mol%) Lewis'i happe, näiteks alumiiniumkloriidi (AlCl3) või booritrifluoriidi (BF3). 10 grammi piperonaali kohta võib kasutada umbes 10-50 mg katalüsaatorit.
3. Kuumutage reaktsioonisegu tagasilöögi all umbes 60-70 °C juures umbes 4-6 tundi. Veenduge, et reaktsioonikolb on nõuetekohaselt varustatud tagasivoolukondensaatori ja kuumutusmantliga.
4. Pärast tagasivoolu jahutage reaktsioonisegu ja lisage ettevaatlikult naatriumhüdroksiidi (NaOH) lahjendatud lahus, et hüdrolüüsida tsüklilist atsetaali. Kasutage umbes 5-10% NaOH lahust ja lisage seda tilkhaaval, kuni pH saavutab umbes 7-8. Hoidke temperatuuri 0-5 °C juures.
5. Hapestage reaktsioonisegu soolhappega (HCl), et hüdrolüüsitud toode prootoniseerida. Kasutage ligikaudu 5-10 ml kontsentreeritud HCl lahust, hoides temperatuuri umbes 0-5°C juures.
6. Ekstraheerige saadud segu mittepolaarse lahustiga (nt dietüüleeter või diklorometaan), tehes mitu ekstraheerimist, kasutades iga kord umbes 50-100 ml lahustit, kuni orgaaniline kiht on selge ja värvitu.
7. Kuivatatakse orgaaniline kiht veevaba magneesiumsulfaadiga (MgSO4), lisades umbes 5-10 g MgSO4, et absorbeerida allesjäänud vesi. Laske sel umbes 30 minutit seista ja seejärel filtreerige segu, et eemaldada kuivatusaine.
8. Lahusti eemaldatakse vähendatud rõhu all pöörleva aurusti abil või lihtsa aurustamise teel temperatuuril 40-50 °C. Jääk peaks andma soovitud 1,3-bensodioksooli.
See lööb piperonali valmistamise meetodi kaudu, mida ma olen vaadanud, kas keegi saab anda selle marsruudi saagikuse ootuse. Ja bro, kust te selle välja leidsite? Ma vaatasin, et võib-olla osooniga legeeritud O2 oksüdeerida piperiinist.
↑View previous replies…
- By The-Hive
Lisatakse 500 g fosforhappe katalüsaatorit 2000 ml kolmekaelakolbi, lisatakse segades 150 ml metanooli, kuumutatakse 55 ℃-ni, lisatakse aeglaselt 50 g piperonüüli, 0,5 tunni möödudes tilgutatakse, lisatakse 82 g (0.59mol) urotropiini, hakatakse kuumutama 80 ℃-ni, säilitatakse kuumust 7 tundi, võetakse proovid, viiakse läbi vedelfaasi analüüs, jahutatakse 60-70 ℃-ni, lisatakse 700ml vett, segatakse 3 tundi, lisatakse etüülatsetaat kahekordseks ekstraheerimiseks, ühendatakse orgaanilised faasid, küllastunud soolalahuse lisamine pesemiseks, orgaanilise faasi eraldamine, 40 g veevaba naatriumsulfaadi lisamine kuivatamiseks, filtreerimine, etüülatsetaadi kontsentreerimine 40 ℃ filtraadi juures ja vähendatud rõhu all destilleerimine jääkõlipumbaga, et saada 31 g piperonaali puhtusega 9 ℃.
- By The-Hive
Lisatakse 300 ml äädikhapet, 50 g urotropiini ja 100 ml vett 2000 ml kolme avaga reaktsioonipudelisse järjestikku segamise all, tilgutatakse 90 g piperonüülkloriidi temperatuuril 20 ℃, hoitakse temperatuuri mitte üle 35 ℃, jätkatakse reaktsiooni 1 tunni jooksul temperatuuril 40-42 ℃ pärast lisamise lõppu, seejärel lisatakse 1000 ml vett, kuumutatakse 100-102 ℃, refluksitakse ja hüdrolüüsitakse 2.5 tundi, proovide võtmine ja reaktsiooni jälgimine, jahutamine 40 ℃ peale reaktsiooni lõppu, ekstraheerimine diklorometaaniga 4 korda (400 ml iga kord), ühendamine, kontsentreerimine diklorometaaniga ja jääkvedeliku destilleerimine vähendatud rõhu all õlipumba abil, et saada 30 g piperonaali puhtusega 96 %.
- By The-Hive
Lisatakse 300 ml äädikhapet, 50 g urotropiini ja 100 ml vett 2000 ml kolme avaga reaktsioonipudelisse järjestikku segamise all, tilgutatakse 90 g piperonüülkloriidi temperatuuril 20 ℃, hoitakse temperatuuri mitte üle 35 ℃, jätkatakse reaktsiooni 1 tunni jooksul temperatuuril 40-42 ℃ pärast lisamise lõppu, lisatakse 1000 ml vett ja 0.5 g tetrabutüülammooniumbromiidi, kuumutatakse 100-102 ℃, teostatakse tagasivooluhüdrolüüsi 2 tundi, jahutatakse, kontsentreeritakse 300 ml pool vett, jahutatakse 40 ℃, ekstraheeritakse 4 korda diklorometaani abil, ekstraheeritakse iga kord 400 ml, ühendatakse, kontsentreeritakse diklorometaan ja teostatakse vähendatud rõhu all destilleerimine jääkõlipumbaga, et saada 55 g piperonaali puhtusega 98%.
- By The-Hive
Kandke täisnäolist hingamisaparaati, kui teete seda musta pipra marsruudi
- By Mr Gonzo
Mul on see, mida SAS kandis Iraani saatkonna piiramisel Londonis, ja lisapurgid, mida selle peale panna. Ja Bro ma ei saa teid piisavalt tänada nende süntesaatorite eest. Olen juba mõnda aega oma pead seina vastu löönud piperiini oksüdeerimise viiside üle. Isegi saite nagu sciencemadness inimesed räägivad kas Chemplayers vid või osooni tee.
Kõik nii, märkasin, et kasutati IUPACi nomenklatuuri ja andes kiire pilk google'is sai koormat, mida ma ei ole lugenud, ma hoian seda meeles, sest see chem on umbes 4 levinud nimed üksi!
Kõik nii, märkasin, et kasutati IUPACi nomenklatuuri ja andes kiire pilk google'is sai koormat, mida ma ei ole lugenud, ma hoian seda meeles, sest see chem on umbes 4 levinud nimed üksi!