Reaktsiooniskeem:
Seadmed ja klaastooted:
Reaktiivid:
Seadmed ja klaastooted:
Mikrolaineahju (väike) skaala:
Seadmed ja klaastooted:
- 10 L kolb;
- Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks (valikuline);
- tagasivoolukondensaator;
- Trummel;
- Vaakumiallikas;
- laborikaal (sobib 0,1-500 g) - valikuline;
- mõõtesilindrid 1000 ml ja 100 ml;
- Veevann;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Filtripaber;
- Laboratooriumitermomeeter;
- Buchneri kolb ja lehter;
- ämber 5-10 L.
- Külmik;
- Bensaldehüüd 1000 ml;
- Nitroetaan 1000 ml;
- jäääädikhape 250 ml;
- n-butüülamiin 50 ml;
- Isopropüülalkohol (IPA) ~1000 ml;
Keskmise ulatusega:
1. Bensaldehüüd 1000 ml, nitroetaan 1000 ml, jäääädikhape 250 ml ja n-butüülamiin 50 ml pannakse 10 L kolbi.
2. Kolbi peale paigaldatakse tagasivoolukondensaator.
3. Segaja ja kütteseade lülitatakse sisse. Reaktsioonisegu kuumutatakse 60 °C-ni.
4. Reaktsiooni viiakse läbi 2-3 tunni jooksul pideva segamisega 60 °С juures.
5. Reaktsioonisegu valatakse tühja 5-10 l ämbrisse.
6. ämbrisse valatakse 800 ml isopropüülalkoholi (IPA) ja segatakse.
7. Ämber koos seguga pannakse 12 tunniks sügavkülma, 1-fenüül-2-nitropropeen (P2NP) kristalliseerub.
8. Toode P2NP filtreeritakse Buchneri nõelas (imufiltreerimismenetlus), pestakse väikese koguse külma IPAga ja kuivatatakse õhu käes (või vaakumkambris, valikuliselt).
2. Kolbi peale paigaldatakse tagasivoolukondensaator.
3. Segaja ja kütteseade lülitatakse sisse. Reaktsioonisegu kuumutatakse 60 °C-ni.
4. Reaktsiooni viiakse läbi 2-3 tunni jooksul pideva segamisega 60 °С juures.
5. Reaktsioonisegu valatakse tühja 5-10 l ämbrisse.
6. ämbrisse valatakse 800 ml isopropüülalkoholi (IPA) ja segatakse.
7. Ämber koos seguga pannakse 12 tunniks sügavkülma, 1-fenüül-2-nitropropeen (P2NP) kristalliseerub.
8. Toode P2NP filtreeritakse Buchneri nõelas (imufiltreerimismenetlus), pestakse väikese koguse külma IPAga ja kuivatatakse õhu käes (või vaakumkambris, valikuliselt).
Seadmed ja klaastooted:
- keeduklaas 500 ml;
- Leotussuppel;
- Vaakumallikas;
- laborikaal (sobib 0,1-500 g) - valikuline;
- Mõõtesilindrid 50 ml ja 100 ml;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Filtripaber;
- Buchneri kolb ja lehter;
- sügavkülmik;
- Mikrolaineahi 750 W;
- Bensaldehüüd 100 ml;
- Nitroetaan 100 ml;
- jäääädikhape 25 ml;
- n-butüülamiin 20 ml;
- Isopropüülalkohol (IPA) ~150 ml;
Mikrolaineahju (väike) skaala:
1. Bensaldehüüd 100 ml, nitroetaan 100 ml, jäääädikhape 25 ml ja n-butüülamiin 20 ml pannakse 500 ml keeduklaasi.
2. Keeduklaasi peale pannakse kummikinnas.
3 . Keeduklaas pannakse mikrolaineahju.
4. Mikrolaineahju võimsus seatakse 750 W. Ahju lülitatakse sisse ja segu soojendatakse keemiseni. Segu jahutatakse toatemperatuurini.
5. Sammu 4 korratakse mitu korda. Vähemalt 6 korda.
6. Seejärel lisatakse 100 ml IPA-d, reaktsioonisegu segatakse ja pannakse 12 tunniks sügavkülma. 1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP) kristalliseerub.
7 . Hõlmatakse.Toode P2NP filtreeritakse Buchneri nõelas (imufiltreerimismenetlus), pestakse väikese koguse külma IPAga ja kuivatatakse õhu käes (või vaakumkambris, valikuliselt).
2. Keeduklaasi peale pannakse kummikinnas.
3 . Keeduklaas pannakse mikrolaineahju.
4. Mikrolaineahju võimsus seatakse 750 W. Ahju lülitatakse sisse ja segu soojendatakse keemiseni. Segu jahutatakse toatemperatuurini.
5. Sammu 4 korratakse mitu korda. Vähemalt 6 korda.
6. Seejärel lisatakse 100 ml IPA-d, reaktsioonisegu segatakse ja pannakse 12 tunniks sügavkülma. 1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP) kristalliseerub.
7 . Hõlmatakse.Toode P2NP filtreeritakse Buchneri nõelas (imufiltreerimismenetlus), pestakse väikese koguse külma IPAga ja kuivatatakse õhu käes (või vaakumkambris, valikuliselt).
1-fenüül-2-nitropeeni (P2NP) ümberkristallisatsioon
1-fenüül-2-nitropeeni (P2NP) võib ümberkristalliseerida heksaanist, metanoolist, etanoolist või isopropanoolist (IPA).
Last edited by a moderator:
