writeup by bandil, taken from the vespiary!! ma olen teadlik theres teise thread 4 the DOx seeria tervikuna, kuid see tundub 2 b erinev meetod, mis on seal loetletud. feel free 2 delete this thread if im wrong tho >_<
Umbes 30 grammi dimetoksütolueeni, valmistati nagu varasemas postituses kirjeldatud, TMP tee kaudu suure saagisega. Samal ajal kui dimetoksütolueen destilleeriti, valmistati Vilsmeieri kompleksi järgmisel viisil:
Väga vana purk DMF-i kuivatati, kallates sinna mitu grammi kuiva naatriumsulfaati ja loksutades seda paar minutit. Pärast settimist asetati 45 ml DMF-i 500 ml RBF-i ja segati magnetiliselt. DMF-i lisati 40 mL mitte enam nii uut POCl3-d ühe portsjonina liitmissahvli kaudu. Lahust segati 1,5 tundi toatemperatuuril, kus see muutus järk-järgult sügavalt oranžiks, mis näitas Vilsmeieri kompleksi edukat moodustumist.
Sellele segule lisati ühe portsjonina 15 grammi värskelt destilleeritud dimetoksütolueeni. Lisamissahtel asendati kondensaatoriga, millele oli lisatud kuivatustoru. Kogu kogust segati 15 minutit temperatuuril RT ja seejärel asetati see kaheks tunniks keevasse vette. See tumenes järk-järgult ja kahe tunni möödudes oli see pigi must. Kogu jama kallati 1½ l külma kraanivette, milles oli palju jääd. See muutus kohe kenasti oranži värvi ja lõhnas nagu asendatud bensaldehüüdid kipuvad tegema (magus). See filtreeriti, kui jää oli sulanud. Kogu see lahus imbusfiltreeriti, et saada 4 grammi 2,5-dimetoksü-4-metüülbensaldehüüdi. Saagis oli väike, kuid filtreeritud veesette hilisem uurimine näitas, et palju rohkem oli sadestunud. Alati on raske hinnata, kui palju hõljub sette segaduses, kuid sellest võib piisata, et saagis läheneks 12 grammile või nii, mis teeb sellest üsna teostatava sünteesi. Nagu alati on kannatlikkus suur väärtus sellistes operatsioonides - võib-olla ujub ka kunagi õppida
Lõplik saagis postitatakse, kui mõõdetud korralikult filtreeritud, mõõdetud jne.
BA oli ilma edasise puhastamiseta allutatud kondensatsioon alá baariumi. 4 grammi Ba, 1,9 grammi nitroetaani, ½ ml 40% metüülamiini, 10 ml metanooli ja töödeldi tavalisel viisil. Töötas nagu võlu ja andis 4,6 g (87% saagis) üsna puhastatud nitropropeeni [fidelise märkus: ma arvan, et ta mõtleb P2NP, kui ta ütleb nitropropeen].
3,7 g LAH-i paigutati 64,5 ml THF-i ja pandi magnetilise segisti peale. Sellele lisasin 4,6 grammi nitropropeeni 64,5 mL THFis. See segu jäeti üleöö tagasilöögi alla ja puhastatakse mõne tunni pärast. Seda katsetatakse -teoreetiliselt- muidugi tõsiselt eelseisva festivali ajal. Swim annab tulemused tagasi.
Kokkuvõttes valmistati DOM nullist (peaaegu) ühe päevaga. Päris kena, kui küsida Swimilt
Kui kellelgi on kommentaare veidi modifitseeritud Vilsmeieri reaktiivi kohta, mida valmistati, siis palun postitage need. See oli kombinatsioon indool Vilsmeieri rh'i lehelt [fidelis märkus: rh'i lehelt? ei ole kindel] ja mõned PIHKALi jne... Tundub, et töötas küll ok!
Lõplik saagis oli 3,2 grammi hüdrokloriidi kui -ei nii valget- ainet.
Umbes 30 grammi dimetoksütolueeni, valmistati nagu varasemas postituses kirjeldatud, TMP tee kaudu suure saagisega. Samal ajal kui dimetoksütolueen destilleeriti, valmistati Vilsmeieri kompleksi järgmisel viisil:
Väga vana purk DMF-i kuivatati, kallates sinna mitu grammi kuiva naatriumsulfaati ja loksutades seda paar minutit. Pärast settimist asetati 45 ml DMF-i 500 ml RBF-i ja segati magnetiliselt. DMF-i lisati 40 mL mitte enam nii uut POCl3-d ühe portsjonina liitmissahvli kaudu. Lahust segati 1,5 tundi toatemperatuuril, kus see muutus järk-järgult sügavalt oranžiks, mis näitas Vilsmeieri kompleksi edukat moodustumist.
Sellele segule lisati ühe portsjonina 15 grammi värskelt destilleeritud dimetoksütolueeni. Lisamissahtel asendati kondensaatoriga, millele oli lisatud kuivatustoru. Kogu kogust segati 15 minutit temperatuuril RT ja seejärel asetati see kaheks tunniks keevasse vette. See tumenes järk-järgult ja kahe tunni möödudes oli see pigi must. Kogu jama kallati 1½ l külma kraanivette, milles oli palju jääd. See muutus kohe kenasti oranži värvi ja lõhnas nagu asendatud bensaldehüüdid kipuvad tegema (magus). See filtreeriti, kui jää oli sulanud. Kogu see lahus imbusfiltreeriti, et saada 4 grammi 2,5-dimetoksü-4-metüülbensaldehüüdi. Saagis oli väike, kuid filtreeritud veesette hilisem uurimine näitas, et palju rohkem oli sadestunud. Alati on raske hinnata, kui palju hõljub sette segaduses, kuid sellest võib piisata, et saagis läheneks 12 grammile või nii, mis teeb sellest üsna teostatava sünteesi. Nagu alati on kannatlikkus suur väärtus sellistes operatsioonides - võib-olla ujub ka kunagi õppida
Lõplik saagis postitatakse, kui mõõdetud korralikult filtreeritud, mõõdetud jne.BA oli ilma edasise puhastamiseta allutatud kondensatsioon alá baariumi. 4 grammi Ba, 1,9 grammi nitroetaani, ½ ml 40% metüülamiini, 10 ml metanooli ja töödeldi tavalisel viisil. Töötas nagu võlu ja andis 4,6 g (87% saagis) üsna puhastatud nitropropeeni [fidelise märkus: ma arvan, et ta mõtleb P2NP, kui ta ütleb nitropropeen].
3,7 g LAH-i paigutati 64,5 ml THF-i ja pandi magnetilise segisti peale. Sellele lisasin 4,6 grammi nitropropeeni 64,5 mL THFis. See segu jäeti üleöö tagasilöögi alla ja puhastatakse mõne tunni pärast. Seda katsetatakse -teoreetiliselt- muidugi tõsiselt eelseisva festivali ajal. Swim annab tulemused tagasi.
Kokkuvõttes valmistati DOM nullist (peaaegu) ühe päevaga. Päris kena, kui küsida Swimilt
Kui kellelgi on kommentaare veidi modifitseeritud Vilsmeieri reaktiivi kohta, mida valmistati, siis palun postitage need. See oli kombinatsioon indool Vilsmeieri rh'i lehelt [fidelis märkus: rh'i lehelt? ei ole kindel] ja mõned PIHKALi jne... Tundub, et töötas küll ok!
Lõplik saagis oli 3,2 grammi hüdrokloriidi kui -ei nii valget- ainet.
