Esimene katse 2C-N sünteesile (protseduur postituses)
Esimene katse 2C-N sünteesi puhul
Protseduur:
Termomeetriga varustatud keeduklaasi lahustati 1 g 2C-H vababaasi 20mL GAA-s külmas veevannis. Tugeva segamise all lisati aeglaselt pipetist 3,3mL aseotroopset lämmastikhapet. Ühtegi järsku temperatuuri tõusu ei täheldatud ja kogu lisamise ajal hoiti temperatuur 19-21C.
Pärast lämmastikhappe lisamist jäeti segu segamiseks üheks tunniks, kuid 2C-N nitraati ei sadestunud. Pärast mitmete meetodite katsetamist kristallide moodustamiseks leiti, et pärast lahuse kuumutamist 100C-ni (mille jooksul lahuse maht vähenes 2mL võrra) ja seejärel sügavkülma panemist sadestusid 2C-N kollased kristallid.
Lahus filtreeriti külmas olekus ja pesti DCMiga (see oli viga, sest 2C-N nitraadisool näib olevat DCMis mõnevõrra lahustuv).
Järeldused ja parandused:
Pärast kuivatamist jäi 0,3 g pulbrilist kollast nitraadisoola, mis moodustab viletsat 19% saagist. Ma ei ole päris kindel, miks saagis oli nii väike, kui jätta kõrvale viga DCMiga. Aga mul on paar oletust. Kui ma peaksin seda uuesti tegema, mida ma tõenäoliselt teen, läheneksin ma sellele veidi teisiti. Ma tahaksin proovida kasutada vähem GAA-d, hoida lahust nitreerimise ajal külmemana ja lisada 20% NaOH lahust pärast reaktsiooni lõppu, kuni see on tugevalt aluseline, selle asemel et nitraadisoola sadestada. Sealt edasi minema ekstraheerida vababaasi ja teha tavaline töö, ilmselt valides HCl-soola sadestamise.
