3cmc etüülatsetaadis

[orze.ch311]

Hei, poisid,

Olen teinud mõned 3cmc etüülatsetaadis ja saagis oli alla 20%. Kasutasin 100g 2b3c, 200ml etüülatsetaati ja 200ml metüülamiini. Nüüd otsin oma viga ja ma arvan, et probleem on aminatsiooniprotsessis. Kui kaua peaks aminatsioon kestma? Lahuse värvus on mingi signaal, et ma pean lõpetama? Kuidas reageerib minu toode, kui ma lasen aminatsioonil 3 või rohkem tundi?

 

[AgamemnonFromTroy]

Tere,
Üks näitaja, mis võib öelda, et 2-Bromo-3'-kloropropiofenooni aminatsioon etüülatsetaadis metüülamiiniga (40%-lise lahusena H2O-s) on lõpetatud, on värvuse muutus tavaliselt piimjas-valgest (pärast metüülamiini lisamist) kahvatukollaseks. Kui reaktsioonisegu värvus muutub oranžiks või punaseks, võib see viidata imiinide moodustumisele, amiini oksüdeerumisele, substraadi/produkti lagunemisele. Kui märkate, et kollane toon hakkab ilmuma, peaksite jälgima värvuse edasist muutumist (see muutub kahvatumaks või läbipaistmatumaks), kui värvus jääb samaks mõnda aega (umbes 2-3 tundi, arvestades skaalat ) reaktsioon peaks olema tehtud. Liiga pikaks ajaks jätmine võib viia liigse aminatsiooni tekkimiseni ja kui seda ei jäeta piisavalt pikaks ajaks, võib lõpptoode saastuda bromoketooniga.
Samuti on oluline arvestada, et reaktsioon ise on kõige lihtsam osa, mida enamik inimesi saab õigesti, kuid töötlus võib tõsiselt mõjutada saagist, kui seda ei tehta õigesti.