- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 52
- Points
- 18
- Deals
- 1
Tere oleks teretulnud, kui ma saaksin konstruktiivseid kommentaare minu sünteesi tee kohta. Kui saate rehkendada mingeid praktilisi muudatusi või kui midagi tundub välja, siis palun olge valmis selgitama, miks te midagi muudaksite.
**Valmistamine:**
1. **NaOH lahuse valmistamine:** Lahustage 90g NaOH 100ml vees. Külmutage seda segu üleöö.
**Sünteesiprotsess:**
**1. faas: reaktoris, kasutades ülepea segajat**.
- Lisatakse 100 g 2b3c ja lahustatakse 300 ml etüülatsetaadis, segades 2 minutit rangelt.
- Lisatakse eelnevalt ettevalmistatud jääkülma NaOH segu ja segatakse veel 2 minutit.
**2. faas: eksotermiline reaktsioon**
- Järk-järgult lisatakse 150 g MA HCl, käivitades eksotermilise reaktsiooni, mis tõstab temperatuuri ligikaudu 30 °C-ni. Jätkata segamist kogu selle faasi jooksul.
**3. faas: **
- Jätkatakse segamist, rakendades samal ajal soojust, et hoida temperatuur püsivalt umbes 37 °C 2 tunni jooksul.
**4. faas: lisandite eemaldamine** reaktor/ eraldussahtel.
- Reaktorisse lisatakse 300 ml jahutatud deioniseeritud vett ja 2-3 g söögisoodat. Segage 1 minuti jooksul hoolikalt, seejärel nõrutage, et eemaldada "määrdunud" vesi koos lahustuvate lisanditega. Lisage eraldussahtrisse ja eemaldage veekiht. Korrake pesuprotsessi veel üks või kaks korda vastavalt vajadusele, et saavutada väga tugeva lahusti lõhnata õli.
5. faas **Taimepuhastus: **
Valage pestud õli keeduklaasi ja lisage keeduklaasi veevaba naatriumsulfaat kuivamisvahendina, et absorbeerida vett. Lisage naatriumi seni, kuni see ei klompene enam ja näete vabalt voolavaid kristalle.
- Kui õlis ei ole enam vett, kasutage vaakumfiltreerimist, et eemaldada veevaba naatriumsulfaat ja kõik allesjäänud tahked osakesed. Viige tagasi puhtasse kuiva keeduklaasi.
faas 6 **Hapestamine:**
- Valmistatakse 100 ml atsetooni ja 100 ml HCl segu tilgutuslehtris.
- Asetage keeduklaas koos nüüdseks kuiva õliga jäävanni, et hoida temperatuur umbes 10 °C juures.
- Lisage õlisse aeglaselt happesegu, kuni saavutatakse pH 6, jälgides, et ei tekiks sademeid.
- Hoidke keeduklaasi koos 3 cmc pulbriga üleöö sügavkülmas.
**Viimane pesu:**
- Peske järgmisel päeval oma pulbrilt külma atsetooniga lisandid maha, eesmärgiks on väga lahusti lõhnata pulber.
**Valmistamine:**
1. **NaOH lahuse valmistamine:** Lahustage 90g NaOH 100ml vees. Külmutage seda segu üleöö.
**Sünteesiprotsess:**
**1. faas: reaktoris, kasutades ülepea segajat**.
- Lisatakse 100 g 2b3c ja lahustatakse 300 ml etüülatsetaadis, segades 2 minutit rangelt.
- Lisatakse eelnevalt ettevalmistatud jääkülma NaOH segu ja segatakse veel 2 minutit.
**2. faas: eksotermiline reaktsioon**
- Järk-järgult lisatakse 150 g MA HCl, käivitades eksotermilise reaktsiooni, mis tõstab temperatuuri ligikaudu 30 °C-ni. Jätkata segamist kogu selle faasi jooksul.
**3. faas: **
- Jätkatakse segamist, rakendades samal ajal soojust, et hoida temperatuur püsivalt umbes 37 °C 2 tunni jooksul.
**4. faas: lisandite eemaldamine** reaktor/ eraldussahtel.
- Reaktorisse lisatakse 300 ml jahutatud deioniseeritud vett ja 2-3 g söögisoodat. Segage 1 minuti jooksul hoolikalt, seejärel nõrutage, et eemaldada "määrdunud" vesi koos lahustuvate lisanditega. Lisage eraldussahtrisse ja eemaldage veekiht. Korrake pesuprotsessi veel üks või kaks korda vastavalt vajadusele, et saavutada väga tugeva lahusti lõhnata õli.
5. faas **Taimepuhastus: **
Valage pestud õli keeduklaasi ja lisage keeduklaasi veevaba naatriumsulfaat kuivamisvahendina, et absorbeerida vett. Lisage naatriumi seni, kuni see ei klompene enam ja näete vabalt voolavaid kristalle.
- Kui õlis ei ole enam vett, kasutage vaakumfiltreerimist, et eemaldada veevaba naatriumsulfaat ja kõik allesjäänud tahked osakesed. Viige tagasi puhtasse kuiva keeduklaasi.
faas 6 **Hapestamine:**
- Valmistatakse 100 ml atsetooni ja 100 ml HCl segu tilgutuslehtris.
- Asetage keeduklaas koos nüüdseks kuiva õliga jäävanni, et hoida temperatuur umbes 10 °C juures.
- Lisage õlisse aeglaselt happesegu, kuni saavutatakse pH 6, jälgides, et ei tekiks sademeid.
- Hoidke keeduklaasi koos 3 cmc pulbriga üleöö sügavkülmas.
**Viimane pesu:**
- Peske järgmisel päeval oma pulbrilt külma atsetooniga lisandid maha, eesmärgiks on väga lahusti lõhnata pulber.