4-MeO-PCP (metoksüdiin) ei ole alates 25. juunist 2023 USAs kontrollitav aine.
Seda saab valmistada sarnaselt PCP-ga.
STEP 1: Vaheaine valmistamine
6,3 g naatriumbisulfitit 21 ml vees jahutati jäävannis. Lisati 5,3 g (5,03 ml) tsükloheksaanooni kiire segamise korral, mille tulemusel tekkis paks valge läga. Hõlma lisati 3,93 g kaaliumtsüaniidi lahus 8,17 ml piperidiinis, mis muutus kahefaasiliseks reaktsiooniseguks. Laske segada üleöö.
Järgmisel hommikul lõpetatakse segamine ja jahutatakse jääl. Ülemine õline faas kristalliseerub peagi jäätaolisteks kristallideks. Eemaldatakse filtreerimise teel, pestakse jaheda veega ja kuivatatakse paberrätikute vahel.
2. samm: Grignardi valmistamine
1,9 g Mg-pööriseid asetati RBF-i koos segamisraua ja 30mL kuiva eetriga. Teises kolvis valmistati 4-MeO-bromobenseeni (tuntud ka kui 4-brom-anisool) lahus 10mL eetris. Umbes 9mL
bromobenseeni lahust lisati eetrit/Mg sisaldavasse kolbi.
Kolbi kuumutati ja segati ettevaatlikult, kuni algas rxn, mida näitab häguse halli sette teke. Ülejäänud eetri/brromobenseeni lahust lisati sellises koguses, mis võimaldas õrna tagasivoolu.
MÄRKUS: Seda tuleb teha kuivades tingimustes. Kõik klaastooted kuivatati ahjus 350 F juures 1 tunni jooksul.
etapp: PCC ja grignardi vaheline reaktsioon
3,5 g 1. etapis valmistatud ühendit lahustati umbes 10 ml tolueenis. See lahus kuivatati kaltsiumkloriidi kohal, filtreeriti ja seejärel lahjendati võrdse koguse eetriga. See lisati aeglaselt 2. etapis valmistatud grignardile, seejärel kuumutati ja segati 2 tundi.
Reaktsioonisegu valati mitme grammi ammooniumkloriidi ja jää segule, segades. Pärast mullitamise peatumist lisati mitu grammi NaOH-d ja segu loksutati sepsisahtris. Alumine vesifaas eraldati, raputati värske eetriga ja visati ära.
Ühendatud orgaanilised faasid pesti 3x veega, veekihid visati ära. Orgaaniline kiht ekstraheeriti 3 korda lahjendatud HCl-ga. Happekihid leotati NaOH-ga ja ekstraheeriti eetriga. Kombineeritud kihid aurustati, et saada 2,5 g värvitut õli. Pärast 2 päeva seismist ja jahutamist sügavkülmikus kristalliseerus õli värvituteks kristallideks.
Seda saab valmistada sarnaselt PCP-ga.
STEP 1: Vaheaine valmistamine
6,3 g naatriumbisulfitit 21 ml vees jahutati jäävannis. Lisati 5,3 g (5,03 ml) tsükloheksaanooni kiire segamise korral, mille tulemusel tekkis paks valge läga. Hõlma lisati 3,93 g kaaliumtsüaniidi lahus 8,17 ml piperidiinis, mis muutus kahefaasiliseks reaktsiooniseguks. Laske segada üleöö.
Järgmisel hommikul lõpetatakse segamine ja jahutatakse jääl. Ülemine õline faas kristalliseerub peagi jäätaolisteks kristallideks. Eemaldatakse filtreerimise teel, pestakse jaheda veega ja kuivatatakse paberrätikute vahel.
2. samm: Grignardi valmistamine
1,9 g Mg-pööriseid asetati RBF-i koos segamisraua ja 30mL kuiva eetriga. Teises kolvis valmistati 4-MeO-bromobenseeni (tuntud ka kui 4-brom-anisool) lahus 10mL eetris. Umbes 9mL
bromobenseeni lahust lisati eetrit/Mg sisaldavasse kolbi.
Kolbi kuumutati ja segati ettevaatlikult, kuni algas rxn, mida näitab häguse halli sette teke. Ülejäänud eetri/brromobenseeni lahust lisati sellises koguses, mis võimaldas õrna tagasivoolu.
MÄRKUS: Seda tuleb teha kuivades tingimustes. Kõik klaastooted kuivatati ahjus 350 F juures 1 tunni jooksul.
etapp: PCC ja grignardi vaheline reaktsioon
3,5 g 1. etapis valmistatud ühendit lahustati umbes 10 ml tolueenis. See lahus kuivatati kaltsiumkloriidi kohal, filtreeriti ja seejärel lahjendati võrdse koguse eetriga. See lisati aeglaselt 2. etapis valmistatud grignardile, seejärel kuumutati ja segati 2 tundi.
Reaktsioonisegu valati mitme grammi ammooniumkloriidi ja jää segule, segades. Pärast mullitamise peatumist lisati mitu grammi NaOH-d ja segu loksutati sepsisahtris. Alumine vesifaas eraldati, raputati värske eetriga ja visati ära.
Ühendatud orgaanilised faasid pesti 3x veega, veekihid visati ära. Orgaaniline kiht ekstraheeriti 3 korda lahjendatud HCl-ga. Happekihid leotati NaOH-ga ja ekstraheeriti eetriga. Kombineeritud kihid aurustati, et saada 2,5 g värvitut õli. Pärast 2 päeva seismist ja jahutamist sügavkülmikus kristalliseerus õli värvituteks kristallideks.
