4-MMC problemaatiline süntees

[Albert A]

Ma sulatasin 100g Bk4 sisse
400 ml NMP-d. Lisasin 200 ml 40% metüülamiini vees. Pärast viimistlemist lisasin vett koos söögisoodaga (NaHCO3) 10% ja 250 ml DCM-i.
Eraldasin orgaanilise osa ja pesin 4 korda veega.
Kuivatasin MgSo4-ga ja lisasin 200 ml külma atsetooni ning hakkasin tilgutama 37% hcl-hapet.
Segu muutus punaseks ja pärast 12 tundi külmkapis hoidmist ja 3 korda atsetooniga pesemist sain umbes 25 g.

Kallid sõbrad, kas ülejäänud seguga on võimalik midagi teha?
olukorda päästa?

 

[Jesse_Pinkman_]

Te peaksite hoidma atsetooni pesemisest ja laskma sellel aurustuda, alati jääb sinna sisse mõni toode, mis ilmub aurustumise lõpus.
See segatakse atsetooniga ja filtreeritakse uuesti.

 

[Albert A]

Mida tähendab see ''hoida atsetooni pesemist'' ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Kui te pesete ja filtreerite oma toodet, hcl, kasutate atsetooni... või?
See atsetoon on määrdunud, kuid ka mingi toode on jäänud sisse, nii et te kogute seda, kuid see kaussi või mis iganes, laske sellel atsetoonil lihtsalt aurustuda kohas, kus on värske õhk, ja 1 või 2 päeva pärast jääb järele. Pane värske jääkülma atsetooni peale, sega ja saad jälle "piima", küll vähem kui enne, aga milleks visata? Kui seda filtreerid, saad veel paar grammi hcl, mis kuivatatakse, pestakse uuesti, kuni atsetoon, mis voolab läbi IT-lt, muutub selgeks. Siis kuivatatakse ja/või ümberkristalliseeritakse.