5+kg meetodid

[Gale]

Kas all/hg sobib/eelkõige sobib suures mahus tootmiseks? Mida rohkem ma õpin, seda rohkem hakkan kaaluma teiste marsruutide, näiteks boro reduktsiooni uurimist, kas on mingeid eeliseid suures mahus? Olen näinud, et paljudes all/hg meetodit kasutavates laborites on ühe suure reaktori asemel palju väikseid reaktoreid. Kas see on tingitud sellest, et reaktsioon on väikeses mastaabis tõhusam?

Ma olen huvitatud uurides suures mastaabis marsruutide midagi nagu 5-25kg, ma eeldan, et kõik / hg töötab ok, kuid on midagi muud rohkem preferee ja väärt üleminekut?

Segamine on peamine küsimus minu segajad ei saanud hakkama 1kg al/hg vähendamisega, nii et o pidi seda pidevalt jälgima.

Niikaua kui mul on piisav segamine ja korralik amalgamatsioon siis üleminek 55gal trumlisse, mille segisti töötab kompressoriga. Kui see töötab ok ja trummel saab kuni temperatuurini, mis oleks päris tore, kuid ei oleks hea, kui see ei reageeri täielikult. Kas kunagi kogenud seismajäämist? Kurb värk.

 

[KokosDreams]

On öeldud, et NaBH4/CuCL2 marsruut on sobivam 100L reaktori jaoks. Ka siin soovitaksin kasutada ühe suure reaktori asemel mitut reaktorit.
On kinnitatud, et 2,5kg P2NP sobivad kergesti 100L reaktori jaoks (kinnitanud @btcboss2022). Võib-olla oleks võimalik seda veelgi skaleerida 5Kg P2NP-le 200L reaktoris, kuid mul ei ole siinkohal kinnitust

Mida suured hollandi laborid teevad, kasutavad P2NP asemel P2P-d, et sünteesida freebase'i sellistes mastaapides, millest te räägite.

Samuti on olemas marsruudid, sealhulgas hüdrogeniseerimismahutid + katalüsaatorid, mis sobivad paremini mainitud mastaabi partiide tootmiseks.
Kahjuks ei ole mul lisainfot ühegi hüdrogeenimisreidi kohta.

 

[Gale]

Ma arvan, et u võiks isegi teha nagu 4kg 100L reaktoris õige? 19L reaktoris kasutades 1.1kg pmk kasutades metüülamiini see peaaegu ülevoolavaks jõulise segamise ma pidin selle välja lülitada, et sekundi jooksul

Katalüütiline hüdrogeenimine tundub olevat õige tee, olen vaadanud suurte laboratooriumide büstid ja neil kõigil on vesinikupaagid ja terasreaktorid. Ma arvan, et hüdrogeniseerimisega saab olla kindlam, et kõik on täielikult reageerinud ma arvan. Mulle meeldib, kui ma saan lugeda mõõteriista, mis ütleb mulle, millal see on valmis, mistõttu mulle meeldib hüdrogeenimine. Mulle meeldib, et kondensaatorit ei ole vaja.

Praegu on kinni ämbritega enamasti, nii et loodetavasti ma uuendan millalgi. Segamine on natuke probleemiks, nii et ma vähendan reaktsioone 4x 800g, siis uuendan mõne nädala jooksul.

 

[KokosDreams]

Hmmm, teil on õigus 4kg P2NP tähendaks kogu RM mahtu ca 60 liitrit.
See oleks ilmselt max, sest see võib viia üsna raske eksotermilise reaktsiooni tekkimiseni
Absoluutselt!!! Kas sa leidsid mingit avalikult kättesaadavat infot, mida saaksid jagada?

Ma tean, et levinud katalüsaatorid on kas Pd/c või PtO2. Aga ma ei ole kunagi leidnud rohkem infot nende teemade kohta. Võib-olla aitavad minu poolt loetletud katalüsaatorid teid teie teekonnal aidata

 

[Gale]

Lihtsalt kättesaadav veebipõhine

Keeruline otsus on see, mida te kasutate surveanuma jaoks, see muutub kalliks, kuid ma arvan, et u peab kulutama raha suure reaktori jaoks. Soodasiirupi mahutid 1-2kg jookseb ma arvan, et töötaks, kuid liiga väike suuremahuliseks. Ma arvan, et seal on mõned võimalused mahutite jaoks, ma unustan, millist psi reaktsioon tekitab, kuid ma arvan, et see oli umbes 60psi

Näide:

Kasutades Platinum on Carbon (10%) katalüsaator - KrZ poolt

Reaktandid

• 4L MeOH, mis sisaldab 620g (20 mol) metüülamiini
• 600g (10 mol) jäääädikhape
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm ühendati ja MDP2P lisati tilkhaaval segades. Kui lisamine oli lõpetatud, lisati 400g veevaba silikageeli ja alustati 6 tunni jooksul ülevalpool segamist. Silikageel filtreeriti ära ja segule lisati 100 g 10% Pt/C. Seejärel asetati see hüdrogenisaatorisse ja raputati 4 tunniks, mille jooksul oli neeldunud 105% teoreetilisest H2. Segu filtreeriti kord vaakumiga, et saada katalüsaator tagasi (mida loputati MeOH-ga), ja uuesti läbi tseliidi, et eemaldada allesjäänud katalüsaatoriosakestest tulenev hapukas värvus. 4 l lahust pandi 5 l destillatsiooniseadmesse ja 2 l MeOH eemaldati atmosfäärirõhul, pärast jahutamist lisati ülejäänud segu ja destilleeriti, kuni temperatuur tõusis 80 °C-ni. Pärast jahutamist alustati uuesti destilleerimist, kogudes äädikhappefraktsiooni. Jääk suspendeeriti 5 l vees, leotati 25%-lise vesialuselise NaOH-ga, ekstraheeriti eetriga, eetrilahus kuivatati MgSO4 peal, eeter destilleeriti vaakumis ära ja jääk destilleeriti vaakumis, kogudes 1400 ml MDMA-d. MDMA võeti üles 2 l eetris ja küllastati HCl gaasiga, kuni kristalliseerumine oli lõppenud. Saadud hüdrokloriidsoola üldkogus oli 1755 g.

 

[Gale]

See on hea paak, sisseehitatud segisti saab osta osta neid kohapeal tavaliselt kasutatud

 

[KokosDreams]

Minu viga, ma arvasin, et me räägime amfetamiini marsruutidest

 

[workworkwork]

1755g saagis 1600g MDP2P-st ja peaaegu ei ole vaja rohkem kemikaale!!! Parim meetod kunagi, kuid minu jaoks võimatu õppida, kuidas seda ise teha. Võib-olla, kui on olemas üksikasjalikud juhised või video.

Ma alustan borohüdriidi meetodiga, umbes 90% saagis massi järgi ja muud kemikaalid ei ole väga kallid, 1,2kg metüülamiini HCL ja 100g borohüdriidi kg MDP2P kohta.

 

[Gale]

Milline on teie meetod boorhüdriidi redutseerimiseks metüülamiini HCl abil? Mul on natuke STAB.

Katalüütiline hüdrogeenimine on tegelikult väga lihtne, kui saate aru ja õppida, kuidas anum töötab, ma ei usu, et raskus on nii palju suurem kui Al / hg, see tuleb lihtsalt saada korralik paak või selle muutmine ja katsetamine mõned meetodid Internetis ja lugemine mõned paberid seoses hüdrogeenimisega ohutuse tagamiseks.

 

[workworkwork]

Võib-olla ei ole raske, Im alustan, ma lugesin keemia dummies 1 kuu tagasi.

Kas boorhüdriidi meetod sellest teemast

 

[Bartholomeus]

Kena postitus, kust te selle meetodi leidsite, kui ma võin küsida?
Kas on veel selliseid suuremahulisi hüdrogeenimise sünteese?
Ja ma arvan, et vesinikgaasi tuleb reaktsiooni ajal mitu korda "lisada" ehk teisisõnu tuleb vesinikugaasi paaki reaktsiooni ajal paar korda vesinikgaasiga laadida.
Samuti on vesinikgaasi kasutamine üsna ohtlik, kui ei ole ettevaatlik, ma arvan, et esmalt tuleb reaktorist vaakum tõmmata ja seejärel reaktorit vesinikuga täita, et olla ohutu ja mitte plahvatusohtlik.
Suured Hollandi laborid kasutavad seda meetodit kogu aeg, oleks tore näha nende sünteesimeetodit.
Ja mis kontsentratsiooniga GAA-d tuleks kasutada? 10mmol on milline kontsentratsioon?

 

[Bartholomeus]

Okey leidis selle, see on Erowidil

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600g (10 mol) jäääädikhapet.
  
  10 mooli tähistab aine koguse, mitte kontsentratsiooni mõõtmist. 10 mool on selles protseduuris kirjeldatud kontsentratsioon jääkülma, seega puhas

 

[Gale]

Te peate lisama vesinikku rohkem kui üks kord, kuid see näitab teile, millal te peate rõhu lugemise teel rohkem lisama. Bori redutseerimine tundub piisavalt hea. Kas Al/hg-reaktsiooni jaoks oleks vaja suuremat anumat vs. hüdrogeenimise sünteesi jaoks?

 

[TotalSynthesis]

Lihtsalt vaadake, milline on suurim tulekustuti, mida võite leida. See on fantastiline hüdrogeenimisseade.
ja katalüsaatorite osas, kui plaatina on liiga kallis, vaadake raney-niklit. ma postitan varsti mõned tulemused ja protseduurid.

al/hg ei saa nii palju skaleerida

 

[Gale]

Kas te mõtlete midagi tuletõrjevahendi sarnast? Ma ei suutnud leida ühtegi hiiglaslikku tulekustutit. Võite kasutada värvi survepaaki, otsige üles, mõned tulevad koos sisseehitatud pneumaatilise seguriga kuni nagu 40L Amazon. Ma arvan, et need on ideaalsed, aga nagu ma ütlesin ainult 40L. Kohapeal võite leida veelgi suuremaid, sõltuvalt teie asukohast, kuid värvi survetankid näevad paljulubavad välja. Piima jahutusmahuti, kui see töötab, siis oleks see sobiv, midagi, mis hoiab reaktsiooni jaoks vajalikku töörõhku. Lihtsalt peab olema loominguline. Igasugune paak, mis hoiab rõhku ja ei korrodeeru ja saab lisada mingi segamise, kui te ei saa kiigutada anumat küljelt küljele. Sellisel juhul kasutage horisontaalset seisvat survemahutit

 

[Gale]

Täname,

Kas on mingeid põhjusi, miks seda ei saa skaleerida? IME segamine hunniku alumiiniumi tundub ebaefektiivne, eriti väga suure reaktsiooni puhul... Al/hg on jube ma ei ole proovinud teisi, kuid lõpuks kasutan nagu 12 liitrit ksüleenit 1kg kohta ma taaskasutan, kuid, mul ei ole destillatsiooniseadmeid btw

 

[TotalSynthesis]

suurim probleem on tohutu kogus eksotermilist soojust tekib. mida suurem on reaktsioon, seda raskem on seda käidelda. See on nagu raketikütus. Tõeliselt suurte anumate ja massiivse hulga välise jahutusega, võib-olla isegi kuiva jääga, võiks seda natuke kontrolli all hoida.

ma tegin 1-2 kg p2np partiisid al/hg kaudu, mida ma nimetan "avatud süsteemiks". See tähendab, et ma isegi ei püüdnud aurusid kondenseerida, sest rõhk oleks lihtsalt mu jahutid välja puhunud, nii et ma kasutasin suurimat reaktsioonianumat, mille ma leidsin (300l plastist tünn), tegin kaane sisse umbes 10cm x 10cm suuruse terviku ja keskendusin lahusti pidevale lisamisele umbes sama kiiresti kui see aurustub.

tulemused ei ole olnud nii halvad, kuid reaktsioon on väga vastik, kui üritatakse pidevalt seda pousonous auruvulkaanot toita.

Ja kasutatud ja kaotatud lahusti kogus oli tohutu

 

[Gale]

See
Kui alumiiniumi paksus on samuti skaleeritud, kas temperatuurid jäävad kontrolli alla? Ma uurin teisi marsruute, nii et kas ma peaksin pühenduma boro vähendamisele?

 

[Gale]

Nii et teil ei olnud kondensaatorit eh , võite kinnitada vertikaalse vooliku