5-MeO-DMT 5-MeO-trüptamiinist (mehhamiin) koos metüültsülaadiga

Hailstorm

Don't buy from me
New Member
Joined
May 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
4,75 g mehhamiini ja 4 g naatriumkarbonaati suspendeeriti 20 ml atsetonitriilis 100 ml Erlenmeyeri kolvis 40 mm seguriga. 16 g värsket metüültosülaati lahustati 20 mL atsetonitriilis ja lisati kolbi. Kolb suleti avatud sulguriga, segu segati 9 tundi 50 °C ja 500 rpm juures, jahutati, vaakumfiltreeriti, pesti põhjalikult 3 x 25 ml atsetooniga ja kuivatati õhu käes, et saada 20,17 g valget pulbrit, mis oli arvatavasti naatriumkarbonaadi, naatriumtosülaadi ja N,N,N,O-tetrametüülserotoniini tosülaadi segu.

Pulber suspenseeriti 25 ml etanoolamiinis kahekaelases 100 ml keedukolvis, mida loputati argooniga ja mis oli varustatud segamisraua, termomeetri adapteri ja gaasi sisse- ja väljalaskeadapteriga, mis oli ühendatud gaasimulliga. Argoonivoolu all segati suspensiooni 4,5 tundi 160 °C juures ja jahutati toatemperatuurini. Tahkestunud reaktsioonisegu purustati spaatliga, lahustati segades ja veidi kuumutades 125 mL vees, leotati 2 g kaaliumkarbonaadiga ja ekstraheeriti 3 x 20 mL N-amüülatsetaadiga 250 mL eraldussahvri abil. Ühendatud ekstraktid pesti 5 mL kontsentreeritud NaCl-soolveega, kasutades 125 mL eralduslehtrit, ja filtreeriti raskusjõu abil 100 mL Erlenmeyeri kolbi, kuhu lisati 3 g bensoehapet. Segu segati ja kuumutati, kuni sadestunud bensoaatsoolad lahustusid uuesti, seejärel jahutati aeglaselt ja hoiti üleöö külmkapis. Kristallid filtreeriti, pulbristati ja pesti põhjalikult heptaaniga, kuivatati õhu käes, saades 6,05 g elevandiluu värvi pulbrit, arvatavasti 5-metoksü-N,N-dimetüültrüptammooniumbensoaat (saagis 71%), sulamistemperatuur 123,6 °C.

Bensoaatsool suspenseeriti 25 ml üsna kontsentreeritud vesilahuses NaOH (pH > 12) ja vetrigeeriti minut aega 50 ml heptaaniga temperatuuril üle 75 °C 100 ml Erlenmeyeri kolvis. Heptaan pipeteeriti välja, kuuma ekstraheerimist korrati veel 3 korda (kokku 200 mL heptaani). Kombineeritud ekstraktid aurustati ventilaatori all segades mõningase kaaliumkarbonaadiga ~150 mL-ni, kuumalt filtreeriti Erlenmeyeri kolbi, kuumutati uuesti ja jahutati aeglaselt külmkapi temperatuurini. Lahusti dekanteeriti ja suured valged kristallid põhjas kuivatati samas kolvis vaakumis, et saada 5-metoksü-N,N-dimetüültrüptamiini, mille sulamistemperatuur on 68,4 °C (valgustatud 69,5 °C).
 

Attachments

  • iXBbQTythZ.png
    iXBbQTythZ.png
    197.9 KB · Views: 165
Top