5449 probleemi uuesti

[Ortist]

Lugesin, et fosforhappe või mineraal+orgaanilise happe segu annab parema yeldi.
Siiski otsustasin proovida puhast vesihapet HCl, lootes, et saan vähemalt MÕNEDAT yeldi. Tahtsin kontrollida, kas 5449, mida ma ostsin, on tegelikult see, mis see on.

Seega kuumutasin 20ml vett 60 kraadini, lahustasin aeglaselt 10g bmk glütsidaadi naatriumsoola ja valasin sinna aeglaselt 30ml 35% HCl'i.
segades.

Umbes 15 min pärast eraldus valge tahke aine

Umbes järgmise tunni jooksul kadus tahke aine


Tõsteti temperatuur 85 kraadini ja segati veel tund aega.

Jahutati maha.

Kihtide eraldumist ei toimunud.

Umbes 20 min pärast jahutamist eraldus kolvis palju kristallilist tahket ainet, kuid mitte põhjas, vaid kogu mahus.

Mõningane fenüülatsetooni lõhn, see on kõik, DCM ekstraheerimine andis nullini.

Mingeid mõtteid?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kas teil on paigaldatud reflukskolonn? selle kuumutamise ajal?
Teil migh on teie toode lahustatud happes üleliigselt? Kas olete proovinud karastamist või pesemist soolase veega?

 

[Ortist]

Jah, koos kondensaatoriga. Ei ole kustutamist, ekstraheeritud DCM-iga, pestud veega, ekstraheeritud DCM-iga. Kõik ütlevad, et see peab olema mullid rxn ajal, kuid ma ei näinud ühtegi

 

[Ortist]

Proovisin lahustada pulbrit külmas vees, seejärel lisasin mingi koguse H2SO4 conc. ja pruun õli eraldus kohe peal. Kas see on 5449 puhul normaalne käitumine?

 

[OrgUnikum]

Jah. See on tegelikult täiesti normaalne, et enamik orgaanilisi materjale põletatakse kontsentreeritud H2SO4-ga, mis on võimas oksüdeerija (proovige seda suhkrule lisada, et saada kohene tulekahju).

Ekstraheerimine on parem teha lahustiga, mille tihedus on väiksem kui vesi, kuna P2P on pärast reaktsiooni peal. Tihedus vesi = 1, tihedus P2P = 1,02. Kuna vesi on koormatud hapete ja sooladega, muutub veekiht tihedamaks (raskemaks) kui P2P ja seega jääb see pinnale. Ekstraheerimine põhja tõmbega (DCM) on lihtsalt kaugel täiuslikust - ilmselgelt.

 

[Ortist]

Niisiis on küsimus: kui ma lahustan 5449 vees , siis lisan H2SO4 mul on kohene kihi eraldumine. Õli jääb peale. Kas see on p2p? Või on see glütsiinhape? See ei lõhna p2p. Kas ma pean seda kuumutama & segama, et dekarboksüleerida?

 

[Ortist]

Teine katse tehti 10 g pulbriga:

Lahustati kuumas vees, kuumutati ja segati 3 tundi 90 kraadi juures HCl-ga.

Saadi 2ml väga viskoosset õli, millel on fenüülatsetooni lõhn. See viskoossus tuleneb reageerimata glütsiinhappest või polümerisatsioonist?

 

[Ortist]

Kas keegi saab kontrollida oma 5449 pH (vesilahus) palun? Minu oma on tugevalt aluseline. Kas see on normaalne?

 

[Ortist]

Teine katse, 80ml vett, 10g väävelhapet, 20g pulbrit, 2ml P2P.
See teeb mind hulluks.

 

[Ortist]

Pärast ekstraheerimist lisati happe ja vee segule naatriumvesinikkloriid ja see tahkestus. Reageerimata glütsiinhape? Ei oleks iialgi arvanud, et nii lihtne reaktsioon võib olla selline jama. Ma tegin vea postituses eespool: see oli 20g H2SO4

 

[OrgUnikum]

Rohkem vett. Palju rohkem kuuma vett, et kõik soolad lahustuksid. Arvatavasti ei kasutanud te piisavalt hapet ja ei seganud piisavalt hästi. Sul oleks vaja kaks korda rohkem hapet ja seda tuleks kasutada MITTE kontsentreeritud, vaid maksimaalselt 38%-lise patareihappena ja seda oleks vaja umbes 60 g, siis saad ka rohkem vett reaktsiooni. Võtke oma kontsentreeritud H2SO4 20 g ja lisage seda 50 g veele. Laske sellel jahtuda külmkapis. Kasutage seda külma lahjendatud hapet.

Päästke:
Sellele, mida saite viimati, kui kasutasite 10 g H2SO4. lisate 10 kuni 15 g conc. H2SO4, mis on lahjendatud 60 kuni 90 ml veega ja jahutatud toatemperatuurini või vähem ja seejärel kuumutate uuesti 90 °C juures tund aega. Ma ütlen, et see piisab.

PS: Kuna te ei näi olevat võimeline või valmis järgima lihtsaid juhiseid, siis on mul vähe lootust, et teil on mingeid järelreaktsioone, vabandust, ma ei taha kõlada pahatahtlikult, kuid see on üsna ilmne.
See ütles, et ma olen välja.

 

[Ortist]

oh, ma tegin vea. Ma mõtlen 80ml vett + 20g väävlit. See lisati pulbrile, mis lahustati 30ml soojas vees. Segati 250ml kolvis magnetseguril, 1500rpm, õlivanni temp oli 70 kraadi.

 

[Ortist]

Viimane katse väävelhappega, lõpetan sellega mängimise, liiga häiriv :

1. 20g pulbrit lahustati 30ml vees segades
2. 25g väävelhapet 98% lahustati 40ml vees ja jahutati toatemperatuurini

3. Segades 1500rpm juures lisati aeglaselt hape glütsiinhappe soolale, kohe muutus see piimjasvalgeks, kus oli palju pisikesi mullikaid

Kui kogu hape oli lisatud, lõpetati segamine ja kolb võeti uurimiseks segurist välja.

Tekkis kaks kihti: alumine vee/happe kristallselge ja ülemine läbipaistev õline kiht.

Kolb pandi tagasi segurisse/kuumutisse ja kuumutati 70 kraadini ning segati. Umbes 3 min pärast muutus see piimjas valgeks ja seda kuumutati ja segati 70 minutit.

Pärast seda valati RM väikesesse keeduklaasi, et näha, kas kihid eralduvad.

Jahutamisel eraldusid kihid: ülemine helekollane, fenüülatsetooni lõhnaga ja alumine piimjas valge.

Tolueeni lisamisel tekkis 3 kihti. Hea segamisega õnnestus mul enamus kollasest õlist tolueenis lahustada, kuid mitte kõik.

 

[Ortist]

Kas kellelgi on pilti, kuidas dekarb. mullitamine peaks välja nägema?

 

[Ortist]

Aha .

Paistab, et minu ebaõnnestumised olid kõik seotud mittetäieliku dekarboksülaatori reaktsiooniga. Mis võib olla põhjustatud ebapiisavast segamisest ja/või ebapiisavast reaktsiooniajast. Seekord sain 100g pulbrist 40ml toorp2p (ainult ülemine kiht kogutud). Seejärel ekstraheerisin veekihi kaks korda DCM-iga ja lisasin selle toorp2p-le ning alustasin pesemist veega.

Järsku eraldus 3 kihti: vesi, dcm ja midagi muud. See imelik kiht (20ml) koguti kokku ja töödeldi naatriumbikarbonaadiga. Palju CO2 tekkis ja pinnale ilmusid mõned pisikesed kristallid. Vedelik muutus vees lahustuvaks. Sellele lisati veidi H2SO4 ja kohe eraldusid kihid ja ma sain jälle glütsiinhapet.

Nii et minu hinnangul sain lõpuks 20ml reageerimata glütsiinhapet pluss ilmselt mingi kogus seda toores p2p.

Järgmise katse teen mineraal+orgaanilise happe seguga pikema aja jooksul, postitan siia uuendused

 

[Ortist]

40ml toores P2P yelded 2..3ml P2P. . 100g pulbrit yelded 3ml. Ok piisavalt HCl eksperimente, proovime fosforhappeid ja siis viska kõik see 5449, mida ma sain, äravoolu. Pole kunagi arvanud, et see võib olla nii tüütu.

 

[Ortist]

Seni:

1. HCl ainult 37% + 5449 vesilahus: kuni tagasivooluni ei ole dekarboksüülimist näha, null kollet, ainult mõningane fenüülatsetooni lõhn

2. H2SO4 30% + 5449 vesilahus : väga väike yeld.

3. HCl 37% + oksaalhape + + 5449 vesilahus : kuni 85 kraadini ei toimu dekarboksüülimisreaktsiooni, null yeld.

4. H3PO4 85% + kuiv pulber 5449 : nähtav dekarboksüülimine algab 60 kraadi juures, yeld ei mõõdetud, kuid see on suurem kui H2SO4