Sünteesi läbitöötamine erinevate lahustite ja optimaalsete reaktiivide vahekordade kohta.

[Rush-Benzo]

Tere. Sünteesi läbiviimisel benseenis / tolueenis / ksüleenis / DCM-is piisab, kui lahustada BK4 ükskõik millises nimetatud lahustis, lisada metüülamiini 40% vees ja seejärel kuumutada koos maksimaalselt tugeva segamisega 3h jooksul 60 kraadi C juures? (2h ja 40 kraadi DCM puhul)

Lõpuks eraldatakse vesikiht orgaanilisest kihist. Orgaanilist loputage paar korda veega ja saate hapestada?

Kas see protsess on selline või olen ma midagi vahele jätnud?

Muide, et mitte alustada teist teemat, küsimus nr 2.

Millised on reaktiivide lähteproportsioonid (temperatuur ja reaktsiooniaeg eespool), mitu L lahustit ja mitu L m40 1kg BK4 kohta, et olla optimaalne?

Küsimus 3. Kas pärast orgaanilise faasi pesemist, selle asemel, et lisada võrdne kogus atsetooni ja seejärel vedeldada kontsentreeritud soolhappega 35-37% vees pH-ni 5,5-6, võin kasutada atsetooni asemel IPA või etüülatsetaati?

Tänan teid teie aja ja väärtusliku nõuande eest

 

[Rush-Benzo]

Ma unustasin lisada ja ma ei saa enam teemat muuta.....

Mida te nende proportsioonide kohta ütlete:
1kg BK4 - 4,5L benseen / tolueen / ksüleen / DCM - 1,85L M40 vees.

Arvutasin proportsioonid mingi 4MMC sünteesi tabeli järgi, mis netis ringleb ja kirjeldab reaktsiooniaega/temperatuuri sõltuvalt lahustist ja moodustuvatest lisanditest.

 

[Mellym]

Proportsioonid näevad minu jaoks ok välja. Aga kogu skaala, mida te kavatsete käivitada, oleks raske töö)))

 

[Mellym]

Üldiselt on protsess õige. Veel üks asi, mida võiks teha, on orgaanilise kihi pesemine soolveega lõpus. See eemaldaks allesjäänud vee, jättes rohkem selget kihti.


Etüülatsetaat töötab küll. IPA-d ei ole kasutanud. Minu nõuanne on, et ärge lahjendage oma freebase lahust. Lihtsalt lisage tilkhaaval ja ettevaatlikult HCL. Pidage meeles, et see läheb kuumaks, nii et parem hoida seda jäävannil või lasta jahtuda aeg-ajalt. Siis on pH hea, toode hakkab sadestuma. Sel hetkel valage lihtsalt atsetooni või etüülatsetaati ja see purustab kogu toote koheselt.

 

[Rush-Benzo]

Kuidas valmistada sellist soolalahust?

Kas ma peaksin pärast orgaanilise kihi pesemist tilkhaaval lisama HCL 35-37%, jahutades kogu asja pH-ni 5,5-6, ja alles siis, kui mul on see PH, peaksin lisama võrdse koguse etüülatsetaati või atsetooni?

Kas on mingit vahet + poolel, kui esmalt lisan HCL-i ja siis lahjendan, selle asemel, et lahjendada ja lisada ainult HCL-i?

Tänan teid vastuse eest

 

[Mellym]

Soolvesi on küllastunud NaCl vesilahus. Seda saab valmistada rusikas, lahustades söögisoola vees. NaCl maksimaalne kontsentratsioon on 36g/100ml vett. Võtke 1l vett, pange see leebele kuumusele ja alustage soola lisamist. Kuumas vees peaks lahustuma umbes 400 grammi. Pärast jahtumist toatemperatuurini langeb osa settest tagasi, see on ok. Võite selle lihtsalt ära valada.

Pärast seda, kui olete oma freebase lahuse veega pesnud, peske seda soolveega. Valage mingi kogus, nii et see moodustab eraldi kihi. Ja kui lihtsalt õrnalt keerutada, ärge raputage. Sa peaksid nägema, et sinu orgaaniline lahus muutub selgemaks, vähem häguseks. Oodake, kuni kihid settivad ja eralduvad. Seda võib vajadusel korrata.

Noh võiks olla mõned väikesed erinevused sõltuvalt sellest, kuidas te hapestate viimasel etapil. Üldiselt tuleb lihtsalt proportsiooni mishaps. Nagu liiga palju lahustit jäänud, või mõned sa said jääkvee- sa ei näe oma toote purustada välja. Sa pead ootama, jättes selle üleöö kristalliseeruma, või püüda aurustada üleliigne lahusti... See on lihtsalt võtab aega ja kannatust, põhimõtteliselt.

 

[Mellym]

Oh, ja veel üks nõuanne hapendava sammu kohta. Enne alustamist jagage oma freebase lahus kaheks pooleks. Või jätke vähemalt mingi kogus. See võib olla tõesti päästja juhul. Kui juhtub, et te kuidagi liiga palju hapet ületate, lisage lihtsalt see lisafreebaas ja see parandab teie vea, pöörake pH tagasi.

See on hea tava iga narkosoola moodustamise sammu puhul, mitte ainult meph.

 

[Rush-Benzo]

Tänan teid väga. Teie nõuanded tulevad kindlasti kasuks.

Kas teie sõnul läheb katse läbi 1kg BK4, 4,4L lahusti ja 1,85L M40 suhe?

Hapestamisel pärast orgaanilise kihi pesemist kui palju atsetooni/etüülatsetaati peaksin lisama? Võrdne kogus või näiteks pool sellest?

 

[HerrHaber]

Soovitatav on hoida umbes veerand oma lõplikust vabalahusest lahustis peale selle, millesse hape tilgub, et saaksite pH-d korrigeerida, kui see langeb alla piiri... lõpuks valate kõik sisse ja seejärel tilgutate ettevaatlikult rohkem hapet, et saavutada soovitud pH-d (te saate parema või pigem tähelepanelikuma, kui te edasi liigute). Atsetoonil on selles kontekstis suurepärased sadestavad omadused ja tal on ka see eelis, et ta on veega segunev, mistõttu lahjendab happes ja teie lahustis leiduvat vett, aidates seega soolase materjali (teie toote) sadestumisele (lahusest väljumisele/kristalliseerumisele) samaaegselt. Poole mahu lisamine teie segule on natuke ülemine piir, sest ma kardan, et liiga palju põhjustab ka lisandeid sadestumist, samuti lubab atsetoonipesu pärast vaakumfiltreerimist (kas lehteris või eraldi konteineris) teie tahke toote palju kiiremat kuivamist.

 

[Rush-Benzo]

Suur tänu teile professionaalse tõlkimise eest. Olen selle eest väga tänulik. Seega jään Acetone'i juurde.

Lihtsalt öeldes, kui mul on juba pärast pesemist 5L vaba baasi, siis on kõige parem lisada sellele 2,5L atsetooni ja lisada aeglaselt soolhapet, kuni PH 5,5-6.

Kas ma olen sellest õigesti aru saanud? Kas on parem lisada vähem kui pool, nt 2L atsetooni 5L vaba pestud aluse kohta? Kas teil on sellega kogemusi?

Mis puutub mõne koguse kõrvale panemisse juhuks, kui PH langeb liiga madalale - märgin ära ja ilmselt kasutatakse seda ka reaalselt.

 

[StarWars]

U võib kasutada atsetooni IPA alkoholi etüülatsetaati või vett, et saada 4mmc HCl
Ja muidugi happe HCl saab kasutada 30%
Kas palju viis, kuidas saada välja 4mmc kujul vababaasi

 

[Rush-Benzo]

Ma saan sellest suurepäraselt aru. Ma mõtlen midagi hoopis muud.

Kui palju lahustit (atsetoon, etüülatsetaat, IPA) peaksin näiteks 5L vaba, pestud leelise kohta lisama, enne kui hakkan lisama 35-37% soolhapet kuni pH 5,5-6-ni?

 

[StarWars]

Sama kui palju u on freebase kui u on 500ml freebase u kasutada sama atsetooni või IPA alkoholi või etüülatsetaadi.
Nad u visata aeglane HCl ja kontrollida kogu aeg pH siis u teada, kui palju HCl u vaja lihtne

 

[Rush-Benzo]

Nii et atsetooni / IPA / etüülatsetaati lisan nii palju, kui mul on vaba alus. Seda lugesin ka kuskilt, no üks kolleeg paar postitust eespool kirjutas, et pool sellest mahust võib olla liiga palju, nii et arvamused jagunevad. No vähem pean proovima. Aitäh

 

[StarWars]

Made and u näeb

 

[StarWars]

pH 6