Atsetofenoon teeb 1-fenüül-2-propanooni (P2P)
materjal:
Atsetofenoon (C6H5COCH3): 50 ml
Metüüljodiid (CH3I): 30 mL
kaaliumhüdroksiid (KOH): 10 g
Etanool või dimetüülsulfoksiid (DMSO): 100 ml
Sammud ja võimalikud olukorrad:
Leeliseline töötlemine:
Operatsioon: Lahustada 50 ml atsetofenooni 100 ml etanoolis või DMSO-s, seejärel lisada 10 g kaaliumhüdroksiidi (KOH) ja segada 30 minutit toatemperatuuril (umbes 25 °C).
jälgida:
Lahus muutub häguseks või tumedamaks ja temperatuur tõuseb veidi. See on normaalne ja näitab negatiivsete enolaadiioonide moodustumist.
Lõhnab:
Lahusel võib olla kerge alkoholide ja atsetofenooni lõhn, mis on tavaliselt kerge.
Võimalikud probleemid ja lahendused:
Liigne kuumutamine: Kui lahuse temperatuur tõuseb oluliselt, vähendage segamiskiirust või lõpetage segamine ja oodake enne jätkamist, kuni temperatuur langeb.
KOH ei ole täielikult lahustunud: Kui ilmneb ilmne sadenemine, tuleks lahustamise soodustamiseks pikendada segamisaega või tõsta veidi (mitte üle 30 °C) temperatuuri.
Alküülimine:
Toimimine: Reaktsioonisegule lisatakse aeglaselt 30 ml metüüljodiidi tilguti ja jätkatakse segamist toatemperatuuril 1 tunni jooksul.
jälgida:
Lahus võib muutuda selgemaks või muuta värvi kahvatukollasest veidi tumekollaseks. Kui jood (lilla gaas) on olemas, tagage piisav ventilatsioon.
Lõhnab:
Võib tekkida terav joodilõhn, mis on tingitud metüüljodiidi lagunemisest kokkupuutel õhuga. Ventilatsiooni tuleb viivitamatult suurendada.
Võimalikud probleemid ja lahendused:
Märkimisväärne reaktsioon: Kui lahuse värvus ei muutu või lõhn ei ole ilmne, võib metüüljodiidi olla ebapiisav või reaktsioon ebapiisav. Võite kontrollida metüüljodiidi puhtust või pikendada reaktsiooniaega.
Kõrvalsaaduste teke: Kui lahuse värvus muutub tumepunaseks või pruuniks, võivad tekkida kõrvalsaadused. Sel ajal tuleb reaktsioon kohe peatada, kontrollida reaktantide puhtust ja reguleerida tingimused uuesti.
reaktsioon:
Toimimine: Jätkata segamist toatemperatuuril 1 tunni jooksul ja jälgida muutusi lahuses.
jälgida:
Lahus peaks olema tumekollane või oranž. Kui värvus on ebanormaalne (nt tumepruun või must), näitab see, et võib tekkida kõrvalreaktsioon.
Lõhnab:
Lõhn on selles etapis tavaliselt kergem. Kui tunda tugevat teravat lõhna, võib tekkida kõrvalsaadusi.
Peamised näitajad:
Lahus peaks säilitama stabiilse värvi ja kerge lõhna. Kui muutus on liiga kiire või järsk, kontrollige, kas tegemist on välise saastumise või kontrollimatute reaktsioonitingimustega.
Järeltöötlus:
Töötlemine: Pärast reaktsiooni lõpetamist lahjendage reaktsioonisegu veega, lisage lahjendatud soolhapet, et neutraliseerida järelejäänud leelist, ja seejärel ekstraheerige orgaaniline kiht.
jälgida:
Lahus muutub hägusest selgeks või orgaaniline kiht eraldub ilmselgelt. Lõpptoode peaks olema helekollane või helepruun vedelik.
Lõhnab:
Lõpptoode ei tohiks olla tugeva lõhnaga ja võib vajada edasist puhastamist, kui sellel on ebatavaline lõhn.
Võimalikud probleemid ja lahendused:
Eraldumist ei toimu: Kui orgaaniline kiht ja vesikiht ei eraldu, võib olla lahusti suhe ebasobiv või happesus ebapiisav. Võite lisada rohkem soolhapet või muuta ekstraheerimislahustit.
Ebanormaalne värvus: Lõpptoode on liiga tumedat värvi ja võib vajada destilleerimist või muid puhastusmeetodeid.
Suur tõenäosus ootamatute olukordade tekkeks:
Liiga kiire kuumenemine: Reaktsioon võib olla eksotermiline, temperatuuri tuleb kogu aeg jälgida ja vajadusel jäävanni abil maha jahutada.
Joodigaasi lekkimine: Metüüljodiid vabastab õhku joodigaasi, seega veenduge, et reaktsioon viiakse läbi suitsulõõris.
Kõrvalsaaduste teke: Kui lahuse värvus on liiga tume, võivad tekkida kõrvalsaadused. Sel ajal tuleb reaktsioonitingimusi kohandada või puhastada. ) lisatakse lahusele, et tekitada atsetofenooni α-süsinikust enoolanioon. Alküülimine: Reaktsioonisegule lisatakse aeglaselt metüülhalogeniidi (nt CH3I). Jätkatakse segamist ja kontrollitakse hoolikalt temperatuuri, et vältida kõrvalreaktsioone. Reaktsioon: Reaktsiooni käigus ründab enoolanioon metaanhalogeniidi, moodustades 1-fenüül-2-propanooni (P2P). Reaktsioonijärgne töötlus: Pärast reaktsiooni lõppu lahjendage segu veega ja lisage happelist lahust (nt lahjendatud soolhapet), et neutraliseerida allesjäänud alus. Ekstraheerige orgaaniline kiht. Lahusti aurustati ja jääk puhastati, et saada 1-fenüül-2-propanooni.
Raskus 75%
See meetod ei sobi amatööridele, algajatele, kogenud spetsialistidele ega ekspertidele (sealhulgas neile, kes peavad end väga asjatundlikuks, nagu näiteks lasteaia keemiafoorumi veebimoderaatorid). See sobib ainult doktorikraadiga või kõrgema keemiakraadiga autoriteetidele.
materjal:
Atsetofenoon (C6H5COCH3): 50 ml
Metüüljodiid (CH3I): 30 mL
kaaliumhüdroksiid (KOH): 10 g
Etanool või dimetüülsulfoksiid (DMSO): 100 ml
Sammud ja võimalikud olukorrad:
Leeliseline töötlemine:
Operatsioon: Lahustada 50 ml atsetofenooni 100 ml etanoolis või DMSO-s, seejärel lisada 10 g kaaliumhüdroksiidi (KOH) ja segada 30 minutit toatemperatuuril (umbes 25 °C).
jälgida:
Lahus muutub häguseks või tumedamaks ja temperatuur tõuseb veidi. See on normaalne ja näitab negatiivsete enolaadiioonide moodustumist.
Lõhnab:
Lahusel võib olla kerge alkoholide ja atsetofenooni lõhn, mis on tavaliselt kerge.
Võimalikud probleemid ja lahendused:
Liigne kuumutamine: Kui lahuse temperatuur tõuseb oluliselt, vähendage segamiskiirust või lõpetage segamine ja oodake enne jätkamist, kuni temperatuur langeb.
KOH ei ole täielikult lahustunud: Kui ilmneb ilmne sadenemine, tuleks lahustamise soodustamiseks pikendada segamisaega või tõsta veidi (mitte üle 30 °C) temperatuuri.
Alküülimine:
Toimimine: Reaktsioonisegule lisatakse aeglaselt 30 ml metüüljodiidi tilguti ja jätkatakse segamist toatemperatuuril 1 tunni jooksul.
jälgida:
Lahus võib muutuda selgemaks või muuta värvi kahvatukollasest veidi tumekollaseks. Kui jood (lilla gaas) on olemas, tagage piisav ventilatsioon.
Lõhnab:
Võib tekkida terav joodilõhn, mis on tingitud metüüljodiidi lagunemisest kokkupuutel õhuga. Ventilatsiooni tuleb viivitamatult suurendada.
Võimalikud probleemid ja lahendused:
Märkimisväärne reaktsioon: Kui lahuse värvus ei muutu või lõhn ei ole ilmne, võib metüüljodiidi olla ebapiisav või reaktsioon ebapiisav. Võite kontrollida metüüljodiidi puhtust või pikendada reaktsiooniaega.
Kõrvalsaaduste teke: Kui lahuse värvus muutub tumepunaseks või pruuniks, võivad tekkida kõrvalsaadused. Sel ajal tuleb reaktsioon kohe peatada, kontrollida reaktantide puhtust ja reguleerida tingimused uuesti.
reaktsioon:
Toimimine: Jätkata segamist toatemperatuuril 1 tunni jooksul ja jälgida muutusi lahuses.
jälgida:
Lahus peaks olema tumekollane või oranž. Kui värvus on ebanormaalne (nt tumepruun või must), näitab see, et võib tekkida kõrvalreaktsioon.
Lõhnab:
Lõhn on selles etapis tavaliselt kergem. Kui tunda tugevat teravat lõhna, võib tekkida kõrvalsaadusi.
Peamised näitajad:
Lahus peaks säilitama stabiilse värvi ja kerge lõhna. Kui muutus on liiga kiire või järsk, kontrollige, kas tegemist on välise saastumise või kontrollimatute reaktsioonitingimustega.
Järeltöötlus:
Töötlemine: Pärast reaktsiooni lõpetamist lahjendage reaktsioonisegu veega, lisage lahjendatud soolhapet, et neutraliseerida järelejäänud leelist, ja seejärel ekstraheerige orgaaniline kiht.
jälgida:
Lahus muutub hägusest selgeks või orgaaniline kiht eraldub ilmselgelt. Lõpptoode peaks olema helekollane või helepruun vedelik.
Lõhnab:
Lõpptoode ei tohiks olla tugeva lõhnaga ja võib vajada edasist puhastamist, kui sellel on ebatavaline lõhn.
Võimalikud probleemid ja lahendused:
Eraldumist ei toimu: Kui orgaaniline kiht ja vesikiht ei eraldu, võib olla lahusti suhe ebasobiv või happesus ebapiisav. Võite lisada rohkem soolhapet või muuta ekstraheerimislahustit.
Ebanormaalne värvus: Lõpptoode on liiga tumedat värvi ja võib vajada destilleerimist või muid puhastusmeetodeid.
Suur tõenäosus ootamatute olukordade tekkeks:
Liiga kiire kuumenemine: Reaktsioon võib olla eksotermiline, temperatuuri tuleb kogu aeg jälgida ja vajadusel jäävanni abil maha jahutada.
Joodigaasi lekkimine: Metüüljodiid vabastab õhku joodigaasi, seega veenduge, et reaktsioon viiakse läbi suitsulõõris.
Kõrvalsaaduste teke: Kui lahuse värvus on liiga tume, võivad tekkida kõrvalsaadused. Sel ajal tuleb reaktsioonitingimusi kohandada või puhastada. ) lisatakse lahusele, et tekitada atsetofenooni α-süsinikust enoolanioon. Alküülimine: Reaktsioonisegule lisatakse aeglaselt metüülhalogeniidi (nt CH3I). Jätkatakse segamist ja kontrollitakse hoolikalt temperatuuri, et vältida kõrvalreaktsioone. Reaktsioon: Reaktsiooni käigus ründab enoolanioon metaanhalogeniidi, moodustades 1-fenüül-2-propanooni (P2P). Reaktsioonijärgne töötlus: Pärast reaktsiooni lõppu lahjendage segu veega ja lisage happelist lahust (nt lahjendatud soolhapet), et neutraliseerida allesjäänud alus. Ekstraheerige orgaaniline kiht. Lahusti aurustati ja jääk puhastati, et saada 1-fenüül-2-propanooni.
Raskus 75%
See meetod ei sobi amatööridele, algajatele, kogenud spetsialistidele ega ekspertidele (sealhulgas neile, kes peavad end väga asjatundlikuks, nagu näiteks lasteaia keemiafoorumi veebimoderaatorid). See sobib ainult doktorikraadiga või kõrgema keemiakraadiga autoriteetidele.
See on bakalaureusekraad tops.