Cannabinoids ADB-PINACA Sintesis Video

[ireshop]

ADB-PINACA süntees

• G.Patton
• Sep 17, 2023
• 16

Video ADB-PINACA valmistamisest metüül-1H-indasool-3-karboksülaadist...

Metüül-1H-indasool-3-karboksülaat

1. Indasool-3-karboksüülhappe lahust (100 g) MeOH-s (1500 ml) töödeldi kontsentreeritud H2SO4-ga (100 ml).
2. Seda kuumutati 4 tundi tagasilöögi all.
3. Segu kontsentreeriti vaakumis ja lahustati EtOAc-s (2500 ml).
4. Orgaanilist faasi pesti küllastunud vesilahuse NaHCO3 (1000 ml), H2O (1000 ml) ja soolveega (1000 ml) ning kuivatati (MgSO4).
5. Lahusti aurustati vähendatud rõhu all, saades 83 g valget tahket ainet.

Metüül-1-pentüül-1H-indasool-3-karboksülaat

1. Metüül-1H-indasool-3-karboksülaadi (100 g) jahutatud lahusele (0 °C) THFis (1000 ml) lisati t-BuOK (70 g).
2. Segu soojendati toatemperatuurini, segati 1 tund, jahutati (0 °C) ja lisati tilkhaaval sobiv 1-bromopentaan (80 ml).
3. Segu soojendati toatemperatuurini ja segati 48 tundi ning lisati H2O (1000 ml).
4. Kihid eraldati, vesikiht ekstraheeriti EtOAc-ga (2x500 ml) ning ühendatud orgaanilised faasid pesti H2O (3x500 ml) ja soolveega (1000 ml) ning kuivatati (MgSO4).
5. Lahusti aurustati vähendatud rõhu all, et saada (67 g, 77%) selge klaasjas tahke aine.

1-Pentüül-1H-indasool-3-karboksüülhape

1. Sobiva metüül-1-pentüül-1H-indasool-3-karboksülaadi (100 g) lahust MeOH-s (1000 ml) töödeldi 1M vesialuselise NaOH-ga (600 ml) ja segati 24 tundi.
2. Lahusti redutseeriti vaakumis ning jääk lahustati H2O-s, happesustati 1M vesise HCl-ga ja ekstraheeriti EtOAc-ga (2x500 ml).
3. Orgaaniline faas kuivatati (MgSO4) ja lahusti aurustati vähendatud rõhu all, et saada vaba hape, mida kasutati järgmises ühendamisetapis ilma edasise puhastamiseta, saades valge tahke aine (68 g, 72%).

ADB-PINACA ((S)-N-(1-Amino-3,3-dimetüül-1-oksobutan-2-üül)-1-pentüül-1H-indasool-3-karboksamiid)

1. 1-Pentüül-1H-indasool-3-karboksüülhappe (100 g) lahust DMF-is (1000 ml) töödeldi EDC (1 ekvivalent), BtOH (1,5 ekvivalent), DIPEA (180 g), L-tert-leukiinamiidi (86 g) ja segati 24 tundi.
2. Segu jagati H2O (2000 ml) ja EtOAc (1000 ml) vahel, kihid eraldati ja vesikiht ekstraheeriti EtOAc-ga (2x1000 ml).
3. Ühendatud orgaanilised faasid kuivatati (MgSO4) ja lahusti aurustati vähendatud rõhu all.
4. Toorprodukt puhastati ümberkristalliseerimise teel, saades 92 g valget tahket ainet (saagis 63%).