ADB-PINACA sünteesivideo

[WillD]

ADB-PINACA süntees

• G.Patton
• Sep 17, 2023
• 16

Video ADB-PINACA valmistamisest metüül-1H-indasool-3-karboksülaadist...

Metüül-1H-indasool-3-karboksülaat

1. Indasool-3-karboksüülhappe lahust (100 g) MeOH-s (1500 ml) töödeldi conc. H2SO4-ga (100 ml).
2. Kuumutati 4 tundi tagasilöögi juures.
3. Segu kontsentreeriti vaakumis ja lahustati EtOAc-s (2500 ml).
4. Orgaaniline faas pesti sad. vesinikuga NaHCO3 (1000 ml), H2O (1000 ml) ja soolveega (1000 ml) ning kuivatati (MgSO4).
5. Lahusti aurustati vähendatud rõhu all, saades 83 g valget tahket ainet.

Metüül-1-pentüül-1H-indasool-3-karboksülaat

1. Jahutatud (0 *C) metüül-1H-indasool-3-karboksülaadi (100 g) lahusele THFis (1000 ml) lisati t-BuOK (70 g).
2. Segu soojendati rt-ni, segati 1 h, jahutati (0 *C) ja lisati tilkhaaval sobivat 1-bromopentaani (80 ml).
3. Segu soojendati rt-ni ja segati 48 h ning lisati H2O (1000 ml).
4. Kihid eraldati, vesikiht ekstraheeriti EtOAc-ga (2x500 ml) ning ühendatud orgaanilised faasid pesti H2O (3x500 ml) ja soolveega (1000 ml) ning kuivatati (MgSO4).
5. Lahusti aurustati vähendatud rõhu all, et saada (67 g, 77%) selge klaasjas tahke aine.

1-Pentüül-1H-indasool-3-karboksüülhape

1. Sobiva metüül-1-Pentüül-1H-indasool-3-karboksülaadi (100 g) lahust MeOH-s (1000 ml) töödeldi 1M vesilahuse NaOH (600 ml) lahusega ja segati 24 tundi.
2. Lahusti redutseeriti vaakumis ja jääk lahustati H2O-s, happesustati 1M aq.HCl-ga ja ekstraheeriti EtOAc-ga (2x500 ml).
3. Orgaaniline faas kuivatati (MgSO4) ja lahusti aurustati vähendatud rõhu all, et saada vaba hape, mida kasutati järgnevas ühendamisetapis ilma edasise puhastamiseta, saades (68 g, 72%) valge tahke aine.

ADB-PINACA ((S)-N-(1-Amino-3,3-dimetüül-1-oksobutan-2-üül)-1-pentüül-1H-indasool-3-karboksamiid)

1. 1-Pentüül-1H-indasool-3-karboksüülhappe (100 g) lahust DMFis (1000 ml) töödeldi EDC (1 ekvivalent), BtOH (1,5 ekvivalent), DIPEA (180 g), L-tert-leukiinamiidi (86 g) ja segati 24 tundi.
2. Segu jaotati H2O (2000 ml) ja EtOAc (1000 ml) vahel, kihid eraldati ja vesikiht ekstraheeriti EtOAc-ga (2x1000 ml).
3. Ühendatud orgaanilised faasid kuivatati (MgSO4) ja lahusti aurustati vähendatud rõhu all.
4. Toorprodukt puhastati ümberkristalliseerimise teel, et saada 92 g valget tahket ainet (saagis 63%).

 

[beetlebb]

kui lisate oma l-tert-leukiinamiidi, on see vaba alus või HCl-sool?
tänu
Bb

 

[WillD]

saab kasutada HCl-soola. Ülaltoodud arvutus soola kohta

 

[beetlebb]

aitäh kiire vastuse eest

 

[BoonDock]

Märkasin, et ADB valmistamise viimases etapis ei ole vaja kuumust? Kas see on õige?

 

[G.Patton]

jah

 

[madmoney69]

Kas sünteesi viimase sammuna saab lisada saba, kui jah, siis mida on vaja muuta?

 

[WillD]

Jah, vahepealne müügil just tänu teisele sünteesietapile. Indasool-3-karboksüülhappest saab esmalt teha vaheühendi, kuid lõpptoote puhtus on väiksem.

 

[SkylineSalesCannaboids]

Mul on erinevad sünteetilised

 

[Maya]

Mis on t-BuOk ja EDC eletrantne?

 

[WillD]

mis tahes naatrium- või kaaliumalkoholaadid - naatriumetülaat/metülaat jne. Või amiidid - naatriumamiid, hüdriid - naatriumhüdriid. Mis puutub EDC, siis seda võib vältida. Ja HOBt. Aga reaktsioon on pikem, saagis on kõige väiksem.

 

[beginner]

mida tähendab BtOH või BuoH ?
ja see ei ole L-tert-leukiinamiid, mis on näidatud équation'is
vanilamiid on see asi, millest ma ei saa aru ?

 

[G.Patton]

BtOH = butüülalkohol
Aitäh, parandatud
Kust te selle leidsite?

 

[WillD]

t-BuOK - kaaliumtret-butoksiid

 

[spacevapourzScam]

Kuidas teha seda suuremas mahus, et toota kilo tundub pikk protsess ainult 93 grammi saagise jaoks?

 

[HIGGS BOSSON]

Protsessi skaalad. Proovige kõigepealt omandada tehnikat väikestes kogustes, seejärel võite suurendada koormust ja teha reaktoris vähemalt 10 kg.

 

[madmoney69]

Soovitan järgida videojuhiseid, mitte kirjalikke juhiseid.