Tere poisid, 
Ma olen juba näinud, et selles foorumis arutatakse järgmist sünteesi marsruuti:
"Uus ja leebe meetod alprasolaami sünteesiks..."
7-kloro-5-fenüül-1H benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-ooni (nordiasepaam) süntees (1. samm)
2-Amino-5-klorobensofenooni (0,232 g, 1 mmol) jõuliselt segatud pirnikujulisse kolbi (10-50 ml) lisati 30 min jooksul toatemperatuuril lahustivabades tingimustes tilkhaaval kloroatsetüülkloriidi (1,2 ml, 2 mmol) ja reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Pärast reaktsiooni lõpuleviimist lisati toatemperatuuril lahustivabades tingimustes NH4OAc (0,23 g, 3 mmol) ja K2CO3 (0,42 g, 3 mmol) ning segati 2,5 h. Kui reaktsioon oli lõpule viidud, nagu näitas TLC, lisati vett (30 ml) ja toode filteriseeriti paberfiltri abil, pesti veel destilleeritud veega (2 x 100 ml) ja kuivatati vaakumeksikaatoris. Toode saadi suure saagise ja puhtusega (saagis 94 %) ning seda kasutati järgmises etapis ilma puhastamiseta. m.p. = 212-214 °C.
1-atsetüül-7-kloro-5-fenüül-1H-benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-ooni süntees (2. etapp)
Nordiasepaami(1) (0,27 g, 1 mmol) jõuliselt segatud segule pirnikujulises kolvis (10-50 ml) lisati K2CO3 (0,55 g, 4 mmol)/KOH (0,22 g, 4 mmol) ja äädikhappeanhüdriidi (0,18 ml, 2 mmol) pulbriline segu. Reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Pärast reaktsiooni lõppemist (3 h) lisati vett (3 x 10 ml) ja 1-atsetüül-7-kloro-5-fenüül-1H-benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-oon(2) eraldati lihtsa filtratsiooni teel kergesti ja suure puhtusega üle 80% saagisega. Toodet kasutati järgmises etapis ilma igasuguse puhastamiseta. m.p. = 163-165 °C.
8-kloro-1-metüül-6-fenüül-4H-benso[f][1,2,4]triasolo[4,3-a][1,4]diasepiini (alprasolaam, Xanax) süntees(3. samm)
1 mmol (0,31 g) 1-atsetüül-7-kloro-5-fenüül-1H-benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-ooni(2), hüdrasiinhüdraadi N2H5OH (4 mmol, 0,2 ml) ja NaOAc (4 mmol, 0,2 ml) lahust 25 ml AcOH-s refluksiti 12 tundi pirnikujulises kolvis (100 ml) koos tagasivoolukondensaatoriga. Reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Pärast reaktsiooni lõppu lahus jahutati ja toode filteriseeriti, pesti veega, kuivatati ja kristalliseeriti EtOH-st. (saagis 75%); m.p. = 228-230 °C.
Proovisin esimese sammu, edutult, minu probleem oli kõike õigesti segada, sest see muutus kleepuvaks massiks afer
2-Amino-5-klorobensofenooni ja kloroatsetüülkloriidi kokku panemisel.
Kas kellelgi on hea kogemus selle sünteesiga.
Või saab koos muuta seda, et see õnnestuks paremini.
Võib-olla lahusteid kasutades.
Oleks tore, kui me saaksime välja töötada üksikasjaliku samm-sammulise juhendi Alprasolaami jaoks.
Ma olen juba näinud, et selles foorumis arutatakse järgmist sünteesi marsruuti:
"Uus ja leebe meetod alprasolaami sünteesiks..."
7-kloro-5-fenüül-1H benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-ooni (nordiasepaam) süntees (1. samm)
2-Amino-5-klorobensofenooni (0,232 g, 1 mmol) jõuliselt segatud pirnikujulisse kolbi (10-50 ml) lisati 30 min jooksul toatemperatuuril lahustivabades tingimustes tilkhaaval kloroatsetüülkloriidi (1,2 ml, 2 mmol) ja reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Pärast reaktsiooni lõpuleviimist lisati toatemperatuuril lahustivabades tingimustes NH4OAc (0,23 g, 3 mmol) ja K2CO3 (0,42 g, 3 mmol) ning segati 2,5 h. Kui reaktsioon oli lõpule viidud, nagu näitas TLC, lisati vett (30 ml) ja toode filteriseeriti paberfiltri abil, pesti veel destilleeritud veega (2 x 100 ml) ja kuivatati vaakumeksikaatoris. Toode saadi suure saagise ja puhtusega (saagis 94 %) ning seda kasutati järgmises etapis ilma puhastamiseta. m.p. = 212-214 °C.
1-atsetüül-7-kloro-5-fenüül-1H-benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-ooni süntees (2. etapp)
Nordiasepaami(1) (0,27 g, 1 mmol) jõuliselt segatud segule pirnikujulises kolvis (10-50 ml) lisati K2CO3 (0,55 g, 4 mmol)/KOH (0,22 g, 4 mmol) ja äädikhappeanhüdriidi (0,18 ml, 2 mmol) pulbriline segu. Reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Pärast reaktsiooni lõppemist (3 h) lisati vett (3 x 10 ml) ja 1-atsetüül-7-kloro-5-fenüül-1H-benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-oon(2) eraldati lihtsa filtratsiooni teel kergesti ja suure puhtusega üle 80% saagisega. Toodet kasutati järgmises etapis ilma igasuguse puhastamiseta. m.p. = 163-165 °C.
8-kloro-1-metüül-6-fenüül-4H-benso[f][1,2,4]triasolo[4,3-a][1,4]diasepiini (alprasolaam, Xanax) süntees(3. samm)
1 mmol (0,31 g) 1-atsetüül-7-kloro-5-fenüül-1H-benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-ooni(2), hüdrasiinhüdraadi N2H5OH (4 mmol, 0,2 ml) ja NaOAc (4 mmol, 0,2 ml) lahust 25 ml AcOH-s refluksiti 12 tundi pirnikujulises kolvis (100 ml) koos tagasivoolukondensaatoriga. Reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Pärast reaktsiooni lõppu lahus jahutati ja toode filteriseeriti, pesti veega, kuivatati ja kristalliseeriti EtOH-st. (saagis 75%); m.p. = 228-230 °C.
Proovisin esimese sammu, edutult, minu probleem oli kõike õigesti segada, sest see muutus kleepuvaks massiks afer
2-Amino-5-klorobensofenooni ja kloroatsetüülkloriidi kokku panemisel.
Kas kellelgi on hea kogemus selle sünteesiga.
Või saab koos muuta seda, et see õnnestuks paremini.
Võib-olla lahusteid kasutades.
Oleks tore, kui me saaksime välja töötada üksikasjaliku samm-sammulise juhendi Alprasolaami jaoks.