Sissejuhatus
Amfetamiini saab 30%-lise saagisega üheastmelise sünteesi käigus fenüülatsetooni refluksimisel etanoolis koos ammoniaagi, alumiiniumkruusa ja väikese koguse elavhõbedakloriidiga. Proovides seda reaktsiooniprotseduuri amfetamiini jaoks, leiti, et reaktsiooni saagis ei olnud nii suur kui pervitiini puhul (vastavalt 30% ja 70%). Siiski muudab menetluse lihtsus selle meetodi väärtuslikuks. See on lihtsaim viis amfetamiini sulfaadi saamiseks P2P-st. Teist viisi saate teada teemas Dekstroamfetamiini süntees P2P-st (S)-(-)-α-metüülbensüülamiini abil.
Seadmed ja klaastooted.
- 2 L ümarpõhjaline kolb.
- Magnetiline segisti koos kuumutusplaadiga.
- Veevann.
- Klaasvarda ja spaatel.
- Laboratoorne kaal (sobib 0,01-100 g) [sõltub sünteesi koormusest].
- Mõõtesilindrid 100 ja 500 ml.
- 100 mL x3; 250 mL x3; 500 mL x3 keeduklaasid.
- 1 L eraldussahtel.
- Keeduklaadid.
- Buchneri kolb ja lehter [väikeste koguste puhul võib kasutada Schott'i filtrit].
- Pasteuri pipett.
Reaktiivid.
- 40 g, 0,3 mooli fenüülatsetooni (P2P) [CAS: 103-79-7].
- 200 ml etanooli (EtOH) 96-98 %.
- 200 ml 25 % ammoniaakalk (NH4OH).
- 40 g, 1,5 mooli Al-grit.
- 0,3 g,1 mmol Elavhõbedakloriid (2) (HgCl2).
- ~200 ml Destilleeritud vesi.
- 120 g kaaliumhüdroksiid (KOH).
- ~450 mL Dietüüleeter (Et2O).
- ~ 200 ml soolhappe 20 % (HCl) vesilahus.
- ~ 200 g naatriumsulfaat (Na2SO4).
- ~ 30 ml väävelhappe kontsentratsioon 98%.
Keemistemperatuur (vaba alus): 200-203 °C 760 mm Hg juures;
Sulamistemperatuur: 280-281 °C;
Molekulmass: 368,5 g/mol;
Tihedus: 0,936 g/ml;
CAS-number: 60-13-9.
Menetlus
40 g (0,3 mooli) fenüülatsetooni, 200 ml etanooli, 200 ml 25 % ammoniaagi, 40 g (1,5 mooli) Al-griti ja 0,3 g (1 mmol) HgCl2 segu soojendatakse 2 l ümarpõhjalises kolvis koos tagasivoolukondensaatoriga tugeva segamisega kuni reaktsiooni toimumiseni, mille järel soojendamine lõpetatakse kohe. Kui reaktsioon muutub liiga ägedaks, tuleb seda jahutada. Kui reaktsiooni vägivaldsus on vähenenud, tagasilöögitakse segu tugeva segamise korral umbes 2 tundi, kontsentreeritakse vaakumis 200 ml-ni ja valatakse jäävette, leelestatakse 120 g KOH-ga ja ekstraheeritakse eetriga (100 mL x 3). Ekstraktsioonid töödeldakse 20 % HCl-ga, saadud veekiht leelestatakse ja ekstraheeritakse 150 mL eetriga. Orgaaniline kiht kuivatatakse Na2SO4 peal, eeter aurustatakse ja jääk destilleeritakse vaakumis. Saagis: 12,5 g (30 %).
Amfetamiinsulfaadi valmistamine väävelhappe tilkhaaval lisamise teel annab 96-98 % toote puhtusega 99,2-99,8 % (USP-klass), mis filtreeriti valge pulbrina Buchneri kolbi ja lehtersahvli peal ning kuivatati õhu käes. Siit ja siit leiate vastavalt video- ja foto-käsiraamatuid hapestamisprotseduuride kohta.
Last edited by a moderator:
