Amphetamine Synthesis from Phenyl-2-propanone Via Sodium Cyanoborohydride (1kg scale)

[WillD]

Reaction scheme:​

​

Synthesis:
1. A mixture of phenyl-2-propanone (1000 g), ammonium acetate (6000 g), and sodium cyanoborohydride (600 g) in 15 liters of IPA was stirred at room temp for 48 h.
2. The pH of the mixture was maintained at neutrality by dropwise addition of concentrated HCl during the course of the reaction.
3. The reaction mixture was evaporated to dryness to yield a yellow semisolid that was suspended in water (25 ml) and then acidified to pH 1 by slow addition of concentrated HCl.
4. The acidic suspension was washed with methylene chloride, then made basic (pH 10) by the addition of NaOH pellets.
5. The resulting basic aqueous suspension was extracted with methylene chloride.
6. The combined methylene chloride extracts were washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated to dryness to yield amphetamine as a yellow oil.
7. Dissolve oil in three amounts of acetone.
8. Dropwise sulfuric (or orthophosphoric) acid to pH - 6 when stirring.
9. Put in a freezer for 12 hours.
10. Filtrated and dried.​

 

[caesare.robot]

milline on selle meetodi saagikus?

 

[btcboss2022]

Kas naatriumtsüanoborohüdriidi on võimalik asendada NaBH4-ga väiksemas koguses? Naatriumtsüanoborohüdriid on NaBH4-st nõrgem redutseerija, kui ma ei eksi.

Aitäh.

 

[caesare.robot]

ujuda kasutatud metanooli ja nabh4. pärast vaakumdestillatsiooni ~50% saagis

 

[btcboss2022]

Millistes kogustes see?

 

[Jamroz]

Teises etapis u tähendab, et pH muutub 48h jooksul, kui reaktsioon toimub ja ma pean seda kontrollima? Või äkki piisab sellest, et teha see kord neutraalseks ja see jääb neutraalsele tasemele, kui reaktsioon käib.

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reaktsioon võib olla tundlik vee suhtes

 

[btcboss2022]

90gr P2P ok ja NaBH4 ja metanooli kogused? Sama ajastus ja protsess nagu postitatud?
Tänud.

 

[caesare.robot]

52g NaBH4 lisatakse portsjoniteks ca 30min,
2 tundi pärast segamisel 25°C.

samas aurustumisel metanooli RM a palju soolade võtmine?!? mingeid soovitusi.

ja milleks on vaja hoida reaktsiooni neutraalsena?

ujumine on mõelnud, kas mullitada ammoniaaki jääkülma ja kuivatatud metanooli sisse ja kasutada seda otse reaktsioonis? kasutades molekulaarsõelu? kas see suurendab saagist?

 

[caesare.robot]

kas keegi teab NH3 ja P2P suhet moolides?

 

[Davidrobinson]

See on lihtsalt 1 mooli NH3 1 moolile p2p. Stöhhiomeetriline suhe

 

[OrgUnikum]

See annab väga väikese saagikuse. Ainus teadaolev viis amfetamiini saamiseks boorhüdriidi redutseerimise ja ammoniaagi või ammoniaagi soola abil on lisada vähemalt üks ekvivalentne titaan-(IV)-isopropoksiid.
Ma isiklikult arvan, et alumiinium-(III)-isopropoksiid või tina-(IV)-isopropoksiid võib samuti toimida, kuid see on vaid oletus. Ja ei mingit vett reaktsioonis. Ei mingit vett.

Põhjus: Ammoniaak on selles reaktsioonis palju vähem reaktiivne kui moodustuv amfetamiin, umbes 20 korda vähem reaktiivne ja seega reageerib enamik fenüülatsetooni (P2P) eelistatavalt mis tahes moodustuva amfetamiiniga ja lõpuks jääb peaaegu ainult di-alküülitud toode, mis on amfetamiiniga ühendatud P2P ja see ei ole lõbus.

Titaan-(IV)-isopropoksiid moodustab amfetamiiniga kompleksi ja takistab selle reageerimist P2P-ga.

Lõpetage lahkelt selliste asjade väljamõtlemine, mis teie "arvates peaksid toimima".
thx