Ma tahan küsida, kas kellelgi teist on kogemusi parima meetodi ja kiiruste ja temperatuuride kohta redutseerimiseks , ma räägin konkreetselt 2,5 dimetoksü-NS-st 2ch-ks.
ütleme midagi sellist, mida mu sõber proovis.
2 kaelaga ümarpõhjaline kolb, mis sisaldas 1:1 segu IPA:vesi massi järgi (250g/10g NS), oli varustatud kondensaatoriga ja 7,25 molaarset ekvivalenti NaBH4 lisati, korraga, tugeva segamise all ja jäeti kuni mullimine lõppes ja kõik oli lahustunud. Seejärel lisati kolbi korraga kogu NS (9,3 g).
*Kas Nabh4 lisamine teeks külmumise -16 oleks ohutu osa nabh4 lagunemisest?
Segu tagasilöögiti 15 minutit, enne kui tagasilöögireaktsioonile lisati korraga 1,2g CuCl2 dihüdraati, mis oli lahustatud minimaalses veekoguses. See oli viga ja segu kees peaaegu välja kolvi avatud külgkaelast. Järgmisel korral lisan seda kahes osas. Seejärel refluksiti reaktsiooni veel tund aega. Märgati väga nõrka metüülamiini lõhna, mis viitas sellele, et minu nitrostüreen ei olnud piisavalt puhas ja sisaldas veel nitrometaani, mis redutseerus metüülamiiniks. See tegi mind aga tegelikult õnnelikuks, sest see oli tõendiks nitrogruppide redutseerimisest.
Pärast tagasivoolu lasketi reaktsioonil jahtuda umbes toatemperatuurini ja lisati kontsentreeritud äädikhapet, et neutraliseerida ülejäänud NaBH4, kuni äädikhappe lisamisel ei tekkinud enam mullimist. Selleks kulus umbes 20 ml äädikhapet.
Töötlemine:
Lahus vaakumfiltreeriti ja destilleeriti, kuni destillaat väljus 100C juures, mis tähendab, et peaaegu kogu IPA oli ära keenud. Seda säilitati konteineris ja seda kasutatakse edasiste reaktsioonide läbiviimiseks uuesti.
Pärast lahuse jahutamist oli reaktsioonisegus näha tumedaid õliseid aineid, mille puhul ma eeldan, et tegemist on toore 2C-H freebaasiga. Kontsentratsioon. HCl lisati segamise all, kuni vesi oli tugevalt happeline. Selleks kulus oodatust rohkem HCl. Seejärel pesti vett 6x25mL DCM-iga, tehti 20% KOH lahusega aluseliseks, ekstraheeriti 6x25mL DCM-iga, ekstraktid pandi kokku, pesti destilleeritud veega ja lisati 5g kontsentreeritud HCl, millele järgnes ekstraheerimine 3x40mL veega. Vesi keedeti ära aseotroopse destillatsiooni teel tolueeniga, kuni toimus valgete 2C-H HCl-kristallide järsk sadestumine.
Lõplik saagis: 6,8 g 2C-H HCl 9,3 g 2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreenist. 65%
kas saab midagi teha saagise parandamiseks või materjali säästmiseks?
ütleme midagi sellist, mida mu sõber proovis.
2 kaelaga ümarpõhjaline kolb, mis sisaldas 1:1 segu IPA:vesi massi järgi (250g/10g NS), oli varustatud kondensaatoriga ja 7,25 molaarset ekvivalenti NaBH4 lisati, korraga, tugeva segamise all ja jäeti kuni mullimine lõppes ja kõik oli lahustunud. Seejärel lisati kolbi korraga kogu NS (9,3 g).
*Kas Nabh4 lisamine teeks külmumise -16 oleks ohutu osa nabh4 lagunemisest?
Segu tagasilöögiti 15 minutit, enne kui tagasilöögireaktsioonile lisati korraga 1,2g CuCl2 dihüdraati, mis oli lahustatud minimaalses veekoguses. See oli viga ja segu kees peaaegu välja kolvi avatud külgkaelast. Järgmisel korral lisan seda kahes osas. Seejärel refluksiti reaktsiooni veel tund aega. Märgati väga nõrka metüülamiini lõhna, mis viitas sellele, et minu nitrostüreen ei olnud piisavalt puhas ja sisaldas veel nitrometaani, mis redutseerus metüülamiiniks. See tegi mind aga tegelikult õnnelikuks, sest see oli tõendiks nitrogruppide redutseerimisest.
Pärast tagasivoolu lasketi reaktsioonil jahtuda umbes toatemperatuurini ja lisati kontsentreeritud äädikhapet, et neutraliseerida ülejäänud NaBH4, kuni äädikhappe lisamisel ei tekkinud enam mullimist. Selleks kulus umbes 20 ml äädikhapet.
Töötlemine:
Lahus vaakumfiltreeriti ja destilleeriti, kuni destillaat väljus 100C juures, mis tähendab, et peaaegu kogu IPA oli ära keenud. Seda säilitati konteineris ja seda kasutatakse edasiste reaktsioonide läbiviimiseks uuesti.
Pärast lahuse jahutamist oli reaktsioonisegus näha tumedaid õliseid aineid, mille puhul ma eeldan, et tegemist on toore 2C-H freebaasiga. Kontsentratsioon. HCl lisati segamise all, kuni vesi oli tugevalt happeline. Selleks kulus oodatust rohkem HCl. Seejärel pesti vett 6x25mL DCM-iga, tehti 20% KOH lahusega aluseliseks, ekstraheeriti 6x25mL DCM-iga, ekstraktid pandi kokku, pesti destilleeritud veega ja lisati 5g kontsentreeritud HCl, millele järgnes ekstraheerimine 3x40mL veega. Vesi keedeti ära aseotroopse destillatsiooni teel tolueeniga, kuni toimus valgete 2C-H HCl-kristallide järsk sadestumine.
Lõplik saagis: 6,8 g 2C-H HCl 9,3 g 2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreenist. 65%
kas saab midagi teha saagise parandamiseks või materjali säästmiseks?
